Метод определения содержания воды.

Сущность метода заключается в нагревании пробы испытуемой нефти с нерастворимым в воде растворителем и измерении объёма сконденсированной воды.

Аппаратура, реактивы и материалы

31. Аппарат для количественного определения воды (АКОВ-10):

- колба круглодонная объёмом 500 см³,

- приёмник-ловушка,

- холодильник прямой Либиха с длиной трубки не менее 300 мм;

- стеклянная палочка длиной около 500 мм.

32. Растворитель – толуол (должен быть предварительно обезвожен);

33. «Кипелки» из неглазурованного фарфора;

34. Секундомер;

35. Весы технические;

36. Мерный цилиндр на 100 см³.

 

Подготовка к испытанию

 

8. Нефть перед испытанием перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в склянке, заполненной не более чем на 3/4 объёма.

9. Взвешивают в круглодонной колбе на технических весах 100 г (±1%) нефти.

10. В колбу добавляют мерным цилиндром 100 см³ обезвоженного толуола.

11. Содержимое колбы перемешивают, добавляют «кипелки» в количестве 2-3 шт.

12. Собирают аппарат: колбу помещают в колбонагреватель, соединяют при помощи шлифа с отводной трубкой приёмника-ловушки, который также при помощи шлифа соединяют с прочищенным ватой холодильником. Соединения шлифов герметизируют смазкой. Обеспечивают подачу воды в холодильник.

 

Проведение испытания

28. Включают колбонагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята составляла от 2 до 5 капель в секунду.

29. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

30. Перегонку прекращают, как только объём воды в приёмнике-ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным.

31. Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капельки воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность нагревания.

32. Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают стеклянной палочкой в приёмник-ловушку.

33. После того, как колба охладится, аппарат разбирают и сталкивают палочкой капельки воды со стенок приёмника-ловушки вниз.

34. Если в приёмнике-ловушке воды до 0,3 см³ и растворитель мутен, то приёмник-ловушку помещают на 20-30 минут в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.

 

Записывают объём воды, собравшийся в приёмнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приёмника-ловушки.

 

Обработка результатов

Массовую долю воды (Х) в процентах вычисляют по формуле:

;

где V₀ – объём воды в приёмнике-ловушке, см³;

m – мАмасса пробы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух определений.

Точность метода

 

Объём воды в приёмнике-ловушке	Повторяемость	Воспроизводимость
при объёме воды ≤1,0 см3;	0,1 см3	0,2 см3
при объёме воды >1,0 см3;	0,1 см3 или 2 % от среднего значения объёма (выбирают большее значение)	0,2 см3 или 10 % от среднего значения объёма (выбирают большее значение)

 

Примечание:

при испытании ГСО образец переносится количественно, т.е. образец массой (100±1) г полностью переливается в колбу, флакон несколько раз тщательно ополаскивается растворителем, и смыв также переносится в колбу.

4. Правила безопасности при отборе проб в резервуарах в ночное время

41. При выполнении работ по отбору проб и замере уровня нефти в резервуарах следует соблюдать правила техники безопасности и пожарной безопасности при об­ращении с нефтью и нефтепродуктами.

42. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать предельно допустимых концентраций (ПДК), установленных в ГОСТ 12.1.005—76.

43. Переносные пробоотборники должны быть изготовлены из материала, не образующего искр при ударе (алюминия, бронзы, латуни и др.).

44. Отбор пробы нефти или нефтепродукта и замер уровня производятся в присутствии наблюдающего (дублера). При этом следует стоять спиной к ветру в целях предотвращения вдыхания паров нефти или неф­тепродукта.

45. При выполнении работ в колодцах, приямках и других углублениях следует применять шланговые самовсасываю­щие противогазы ПШ-1 или ПШ-2.

46. При выполнении работ в газоопасных мес­тах, а также сероводородсодержащих нефтей и нефтепродуктов следует применять фильтрующий противогаз ФУ-13 марок А, В, Г, КД и др. по ГОСТ 12.4.034—85.

47. В местах отбора проб и замера уровня должны быть установлены светиль­ники во взрывозащищенном исполнении. При отборе проб в не­освещенных местах следует пользоваться переносными светиль­никами во взрывозащищенном исполнении. Переносные светиль­ники включают и выключают за земляным валом или огражде­нием резервуарного парка.

48. Работы проводят в специальной одежде и обуви, изго­товленных из материалов, не накапливающих статическое элект­ричество, в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.124—83.

49. Для крепления переносного пробоотборника используют гибкие, не дающие искр, металлические тросики. При применении шнуров (веревок и т. д.) из неэлектропроводных материалов на их поверхности должен быть закреплен многожильный, не даю­щий искр, неизолированный металлический проводник, соединен­ный с пробоотборником. Перед отбором проб тросик или провод­ник должен заземляться с элементами резервуара или транспорт­ного средства.

50. Запрещается отбирать пробы нефти или нефтепродукта на открытом воздухе во время грозы.