Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Сорбенты в тонкослойной хроматографии

Доверь свою работу кандидату наук!
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

1). В соответствии с общепринятой классификацией фазовых превращений, к фазовым превращениям первого родаотносятся переходы, при которых скачкообразно изменяются первые производные свободной энергии по температуре и давлению, т.е. энтропия S и объем V:

(27)

Со скачком энтропии ΔSпр связана теплота фазового перехода ΔHпр = TпрΔSпр, выделяющаяся или поглощающаяся при переходе первого рода. Такие превращения протекают при постоянной температуре и для них характерно наличие границы раздела фаз. К фазовым превращениям этого типа относятся плавление (кристаллизация), испарение (сублимация, конденсация), полиморфные превращения в кристаллических веществах.

2).Фазовыми превращениями второго рода являются переходы, при которых первые производные G по Т и p остаются непрерывными, тогда каквторые производные по этим переменным испытывают скачкообразное изменение. К ним, прежде всего, относится теплоемкость, определяемая выражением

. (28)

К фазовым превращениям второго рода, испытывающим скачок теплоемкости, относятся, например, некоторые переходы «порядок – беспорядок» в сплавах, переходы из ферромагнитного в парамагнитное состояние, сверхпроводящий переход.

На рис. 5 приведена экспериментальная кривая зависимости теплоемкости железа от температуры, на которой скачок теплоемкости в точке Кюри при TК = 1042 К и разрывы при 1184 К, (α→γ полиморфное превращение) и при 1665 К (γ→δ превращение) соответствуют переходам II и I рода соответственно.

 

 

Сорбенты в тонкослойной хроматографии

В качестве сорбентов в ТСХ применяют материалы, которые
отвечают следующим требованиям: образуют химически и физически
стабильные слои; не образуют ковалентных связей с разделяемыми
веществами; не растворяются в подвижной фазе ми перемещаются вместе
с ней по пластинке; не содержат компонентов, мешающих разделению или
детектированию; не имеют собственной окраски; не набухают и не
сжимаются под действием подвижной фазы.

В качестве подложки для сорбента используется стекто. алюминевая
фольга, полимерные плёнки (полиэтитентерефталат). Для придания
стабильности слоя сорбента на подложке используются различные
связующие вещества: гипс (5-10%). силиказоль. силикаты щелочных
металлов, полиакриламид, полиакриловый эфир, крахмал. К адсорбенту
часто добавляют флуоресцентный индикатор для детектирования веществ,
поглощающих в УФ-области спектра. С этой целью используют: смесь
силикатов цинка и магния; смесь сульфидов цинка и кадмия; вольфраматы

щелочноземельных элементов.

Большое значение, особенно для эффективности разделения, имеют
такие характеристики сорбентов, как диаметр частиц, среднее
распределение частиц по размерам и размер пор. В классической
тонкослойной хроматографии для производства пластинок используются
частицы с размером 5-20 мкм. Для высокоэффективной тонкослойной
хроматографии (ВЭТСХ) необходим сорбент, диаметр частиц которого
составляет 5-7 мкм. Монолитные сорбенты представляют собой
новое поколение стационарных фаз, которые могут быть использованы и в
планарной хроматографии. Их получают прямой сополимеризацией

метакриловых полимеров, например, сополимера глицинметакрилата и
этилендиметакрилата. Монолитные стационарные фазы не содержат
частиц, а роль разделительного пространства выполняют поверхность и
объем проточных каналов (пор). Макропористая структура монолитных
сорбентов содержит как минимум два вида пор: макро- и мезопоры.
Преимущества таких носителей заключаются в заметном повышении
скорости и эффективности разделения, так как для них отсутствуют
обычные диффузионные ограничения межфазного массообмена.

Основные типы сорбентов: силикагель, оксид алюминия, флоросил, полиамиды.

Важной характеристикой сорбента является его активность, она
зависит от содержания воды и понижается при увеличении содержания воды в сорбенте.

Для успешного разделения смесей веществ большое значение имеет
выбор сорбента. В первую очередь нужно исходить из свойств
разделяемых соединений: их растворимости (гидрофильности.
гидрофобности), содержания и характера функциональных групп.
Насыщенные углеводороды адсорбируются слабо или совсем не
адсорбируются на силикагелях и оксиде алюминия. Введение двойных
связей, особенно сопряженных, увеличивает адсорбционную способность
соединений.




<== предыдущая лекция | следующая лекция ==>
Изменение теплоемкости при фазовых превращениях | Вопрос о твердости воли 1. Основа твердости воли

Дата добавления: 2015-10-15; просмотров: 291. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2022 год . (0.018 сек.) русская версия | украинская версия