Определение окислителейОсновано на окислении иодид-иона анализируемым окислителем с последующим титрованием выделевшегося йода раствором тиосульфата (заместительное титрование). Определяют окислители: K2Cr2O7, KMnO4, Na3AsO4, Cu(II), Na2O2, пероксиды, Na, Ba. Наиболее важная реакция этого типа следующая: Данную реакцию используют для: 1) Стандартизации S2O32- 2) Определения Cr в сталях 3) Определения катионов, образующих малорастворимые хроматы (Ba2+, Pb2+). Анализируемый катион осаждают в виде хромата. Осадок отделяют и растворяют в кислоте. Выделившийся дихромат определяют йодиметрически. Акваметрия Метод фармакопейный. Его используют для определения воды в лекарственных препаратах. Реактив Фишера состоит из I2, SO2, пиридина в метаноле. В ходе определения протекают следующая реакция: В отсутствие воды йод в ходе реакции не расходуется. Конец титрования наблюдают визуально по появлению коричневой окраски комплекса йода с пиридином.
Количественное определение аскорбиновой кислоты йодиметрическим методом 1. Стандартизация раствора йода I2. Стандартизацию титранта I2 проводят по титрованному раствору натрий тиосульфата. Аликвотную часть раствора I2 титруют раствором Na2S2O3 до соломенно-желтой окраски, добавляют крахмал и продолжают титровать до обесцвечивания. Титрование повторяют 3 раза, рассчитывают средний объем. Молярную концентрацию рассчитывают по формуле. V1=5.0мл V2=5.0 мл V3=4.9 мл Vср=5.0 мл Определение аскорбиновой кислоты 0,103 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл H2O в колбе на 50 мл, добавляем 2 мл крахмала и титруем раствором I2 с С=0,098 моль/л до синего окрашивания.
Объемы раствора йода, пошедшие на титрование: V1=1,2 мл V2=1,1 мл m= V3=1,1 мл W%(аскорб.кисл.)= Vср= 1,1 мл Dот.= Dтеор.= Количественное определение аскорбиновой кислоты кислотно – основным титрованием(Метод нейтрализации) Метод основно – кислотного титрования является одним из наиболее распространенных методов титриметрического анализа. Данный метод позволяет проводить количественные определения веществ кислотного и основного характера. Используя ацидиметрическое титрование, можно определять сильные и слабые основания, основные соли, соли, образованные слабыми кислотами и органическими соединениями основного характера, соли, имеющие в результате гидролиза щелочную реакцию. Используя алкалиметрическое титрование,, можно определять сильные и слабые кислоты,, соли, образованные слабыми основаниями и органическими соединениями кислотного характера, соли, имеющие в результате гидролиза кислую реакцию. Метод нашел широкое применение в фармации: для количественного определения различных лекарственных средств; в клинических лабораториях: при определении аммиака и кислот, входящих в состав мочи, при определении кислотности желудочного сока, состава крови и других биологических жидкостей; в санаторно – гигиенической практике: для определения кислотности различных пищевых продуктов, для анализа питьевых и сточных вод и т.д. Наличие енольной группы обуславливает кислотные своиства аскорбиновой кислоты. При титровании щелочью аскорбиновая кислота проявляет свойства одноосновной кислоты: 1. Стандартизация раствора NaOH (с метиловым оранжевым): В 3 колбы для титрования пипеткой на 5 мл отбирают стандартный раствор HCl, добавляют 2 – 3 капли индикатора и титруют раствором NaOH до перехода окраски из розовой в желтую.(C(HCl)=0.1 моль/л) V1=4.6 мл V2=4.7 мл C(NaOH)= V3=4.7 мл Vср.= 4.7 мл 2. Определение серной кислоты: Берем 5 навесоксерной кислоты. Используем метод точных навесок.
m1=0.102 г m2=0.105 г m3=0,099 г m4=0,098 г m5=0,100г Берем навеску препарата и раствораем в 10 мл воды в колбе на 50 мл. Берем аликвоты и титруем раствором NaOH (C(NaOH)=0.1064 моль/л). Индикатор – фенолфталеин. М(C H O)= 176,13 г/моль. Объемы раствора гидроксида натрия, пошедшие на титрование аскорбиновой кислоты: V1=5.1 мл V2=5.3 мл V3=5.0 мл V4=5.6 мл V5=5.4 мл Формула для расчета массы кислоты в навеске: m= fэкв.(C H O)= Для каждой навески рассчитываем массу аскорбиновой кислоты: m = m = m = m = m = Рассчитываем массовую долю кислоты в каждой навеске: W = W = W = W = W =
|
