Определение окислителей

Основано на окислении иодид-иона анализируемым окислителем с последующим титрованием выделевшегося йода раствором тиосульфата (заместительное титрование).

Определяют окислители: K₂Cr₂O₇, KMnO₄, Na₃AsO₄, Cu(II), Na₂O₂, пероксиды, Na, Ba.

Наиболее важная реакция этого типа следующая:

Данную реакцию используют для:

1) Стандартизации S₂O₃^2-

2) Определения Cr в сталях

3) Определения катионов, образующих малорастворимые хроматы (Ba²⁺, Pb²⁺).

Анализируемый катион осаждают в виде хромата.

Осадок отделяют и растворяют в кислоте.

Выделившийся дихромат определяют йодиметрически.

Акваметрия

Метод фармакопейный.

Его используют для определения воды в лекарственных препаратах.

Реактив Фишера состоит из I₂, SO₂, пиридина в метаноле. В ходе определения протекают следующая реакция:

В отсутствие воды йод в ходе реакции не расходуется. Конец титрования наблюдают визуально по появлению коричневой окраски комплекса йода с пиридином.

 

Количественное определение аскорбиновой кислоты йодиметрическим методом

1. Стандартизация раствора йода I₂.

Стандартизацию титранта I₂ проводят по титрованному раствору натрий тиосульфата.

Аликвотную часть раствора I₂ титруют раствором Na₂S₂O₃ до соломенно-желтой окраски, добавляют крахмал и продолжают титровать до обесцвечивания. Титрование повторяют 3 раза, рассчитывают средний объем. Молярную концентрацию рассчитывают по формуле.

V₁=5.0мл

V₂=5.0 мл

V₃=4.9 мл

V_ср=5.0 мл

Определение аскорбиновой кислоты

0,103 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл H₂O в колбе на 50 мл, добавляем 2 мл крахмала и титруем раствором I₂ с С=0,098 моль/л до синего окрашивания.

 

Объемы раствора йода, пошедшие на титрование:

V₁=1,2 мл

V₂=1,1 мл m=

V₃=1,1 мл W%(аскорб.кисл.)=

V_ср= 1,1 мл

D_от.=

D_теор.=

Количественное определение аскорбиновой кислоты

кислотно – основным титрованием(Метод нейтрализации)

Метод основно – кислотного титрования является одним из наиболее распространенных методов титриметрического анализа.

Данный метод позволяет проводить количественные определения веществ кислотного и основного характера. Используя ацидиметрическое титрование, можно определять сильные и слабые основания, основные соли, соли, образованные слабыми кислотами и органическими соединениями основного характера, соли, имеющие в результате гидролиза щелочную реакцию. Используя алкалиметрическое титрование,, можно определять сильные и слабые кислоты,, соли, образованные слабыми основаниями и органическими соединениями кислотного характера, соли, имеющие в результате гидролиза кислую реакцию.

Метод нашел широкое применение в фармации: для количественного определения различных лекарственных средств; в клинических лабораториях: при определении аммиака и кислот, входящих в состав мочи, при определении кислотности желудочного сока, состава крови и других биологических жидкостей; в санаторно – гигиенической практике: для определения кислотности различных пищевых продуктов, для анализа питьевых и сточных вод и т.д.

Наличие енольной группы обуславливает кислотные своиства аскорбиновой кислоты. При титровании щелочью аскорбиновая кислота проявляет свойства одноосновной кислоты:

1. Стандартизация раствора NaOH (с метиловым оранжевым):

В 3 колбы для титрования пипеткой на 5 мл отбирают стандартный раствор HCl, добавляют 2 – 3 капли индикатора и титруют раствором NaOH до перехода окраски из розовой в желтую.(C(HCl)=0.1 моль/л)

V₁=4.6 мл

V₂=4.7 мл C(NaOH)=

V₃=4.7 мл

V_ср.= 4.7 мл

2. Определение серной кислоты:

Берем 5 навесоксерной кислоты. Используем метод точных навесок.

 

m₁=0.102 г

m₂=0.105 г

m₃=0,099 г

m₄=0,098 г

m₅=0,100г

Берем навеску препарата и раствораем в 10 мл воды в колбе на 50 мл. Берем аликвоты и титруем раствором NaOH (C(NaOH)=0.1064 моль/л). Индикатор – фенолфталеин. М(C H O)= 176,13 г/моль.

Объемы раствора гидроксида натрия, пошедшие на титрование аскорбиновой кислоты:

V₁=5.1 мл

V₂=5.3 мл

V₃=5.0 мл

V₄=5.6 мл

V₅=5.4 мл

Формула для расчета массы кислоты в навеске:

m= f_экв.(C H O)=

Для каждой навески рассчитываем массу аскорбиновой кислоты:

m =

m =

m =

m =

m =

Рассчитываем массовую долю кислоты в каждой навеске:

W =

W =

W =

W =

W =