Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Примеры перманганатометрических определений




Лабораторная работа 1. Стандартизация рабочего рас­твора КМnО4 по 0,1000 н. раствору оксалата натрия.

Взаимодействие между оксалатом натрия и перманганатом калия идет по уравнению

 

5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 10CO2 +2MnSO4 +

+ K2SO4 + 8H2O + 5Na2SO4.

 

Полуреакции:

 

 

fэкв(КМnO4)=1/5; fэкв (Na2C2O4)=l/2; M(KMnO4) = 158 г/моль; M(Na2C2O4) = 134 г/моль.

Цель работы.Получить навыки стандартизации рабо­чего раствора КМnО4.

Оборудование.Бюретка со стеклянным краном, пипет­ка Мора, мерный цилиндр, конические колбы для титро­вания, воронки, электроплитка.

Реактивы.Рабочий раствор КМnО4 (приблизительная концентрация 0,05 н.); раствор первичного стандарта — 0,05000 н. Na2C2O4; 1M раствор серной кислоты.

Выполнение работы.Заполняют бюретку рабочим рас­твором КМnО4. Нулевое деление на бюретке и отсчеты объема при титровании устанавливают и определяют по верхнему краю мениска, так как раствор КМnО4 имеет темную окраску. В три конические колбы для титрования вносят с помощью мерного цилиндра по 10 мл раствора серной кислоты и по 10,00 мл стандартного раствора Na2C2O4 с помощью пипетки Мора. Содержимое колбы на­гревают, не доводя до кипения (до 80-90 °С), и горячий раствор титруют раствором перманганата калия. Сначала при титровании раствор КМnО4 прибавляют медленно: каждую каплю прибавляют только после исчезновения окраски предыдущей капли КМnО4. Титрование заканчивают при появлении бледно-розовой окраски КМnО4, не исчезающей в течение 1-2 мин. Титрование повторяют до тех пор, пока не получат не менее трех результатов, кото­рые отличаются друг от друга не более, чемна 0,1 мл. Ре­зультаты титрованиязаписывают в таблицу (см. лабораторную работу 2, гл. 20.6.). По окончании титрования дис­тиллированной водой промывают бюретку.

Обработка результатов эксперимента.Находят средний объем раствора КМnО4, затраченного на титрование раствора Na2C2O4. Используя соотношение F(KMnO4) • С(1/5КМnО4) = F(Na2C2O4) • C(l/2Na2C2O4), рассчитывают нормаль­ность рабочего раствора КМnО4. Рассчитывают титр рас­твора КМnО4 по формуле (19.11).

Лабораторная работа 2.Определение содержания же­леза (II) в растворе.

Ионы Fe2+ легко окисляются ионом МnО-4 без нагрева­ния. В кислой среде реакция протекает по уравнению.

 

5 Fe2+ + МnО-4 + 8Н+ = 5Fe3+ + Мn2+ + 4Н2О;

 

 

Ионы Fe2+ окисляются и теряют один электрон. Это означает, что молярная масса эквивалента железа (II) рав­на молярной массе железа, т.е. 56 г/моль.

Цель работы.Установить содержание железа (П) в растворе.

Оборудование.Бюретка со стеклянным краном, пипет­ка Мора, мерный цилиндр, конические колбы для титро­вания, воронки.

Реактивы.Анализируемый раствор FeSO4, раствор КМnО4 с точно известной концентрацией, 1М раствор сер­ной кислоты.

Выполнение работы.Бюретку заполняют раствором КМnО4. Все отсчеты объема определяют по верхнему краю мениска. В три конические колбы для титрования вносят с помощью мерного цилиндра по 10 мл раствора серной кислоты и по 10,00 мл анализируемого раствора FeSO4 с помощью пипетки Мора. Содержимое колбы титруют при комнатной температуре раствором КМnО4 до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 1-2 мин. Титрование повторяют до тех пор, пока не получают не ме­нее трех результатов, которые отличаются друг от друга не более, чем на 0,1 мл. Результаты титрования записыва­ют в таблицу (см. лабораторную работу 2, гл. 20.6).

Обработка результатов эксперимента.Находят сред­ний объем раствора КМnО4, затраченного натитрование 10 мл раствора FeSO4. Рассчитывают сначала концентра­цию раствора C(Fe2+) в моль/л, используя закон эквива­лентов: С(1/5КМnО4) • V(KMnO4) = C(Fe2+) • V(Fe2+). Затем рассчитывают массу железа (II) m(Fe2+) в том объеме рас­твора V, который указал преподаватель, по формуле

 

m(Fe2+) = C(Fe2+) • 56 • V ,

 

где 56 — это молярная масса эквивалента железа (II).

Лабораторная работа 3. Определение содержания пе­роксида водорода в растворе.

Пероксид водорода окисляется перманганатом калия в кислой среде по уравнению

 

2О2 + 2КМnО4 + 3H2SO4 = 5О2↑ + 2MnSO4 + K2SO4 + 8Н2О.

 

Полуреакции:

 

 

fэкв(КМnO4) =1/5; fэкв2О2)=1/2; М(КМnО4) = 158 г/моль; М(Н2О2) = 34 г/моль.

Цель. Закрепить навыки перманганатометрического определения веществ в растворах.

Оборудование. Бюретки со стеклянным краном, пипет­ка Мора, мерный цилиндр, колбы для титрования.

Реактивы. Рабочий раствор КМnО4 с точно известной концентрацией, раствор пероксида водорода, 1М раствор серной кислоты.

Выполнение работы. 1 мл пероксида водорода (из тор­говой сети) с помощью пипетки Мора вносят в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до мет­ки и тщательно перемешивают. В три колбы для титрова­ния помещают по 10 мл приготовленного раствора перок­сида водорода, добавляют по 5 мл серной кислоты и титру­ют раствором перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски. Записывают результаты титрова­ния в рабочий журнал в виде таблицы (см. лабораторную работу 2, гл. 20.6).

Обработка результатов эксперимента. По результатам титрования находят средний объем рабочего раствора КМnО4, израсходованного на титрование 10 мл анализиру­емого раствора пероксида водорода. Сначала рассчитывают молярную концентрацию эквивалента пероксида водорода:

 

C(1/2H2O2) = C(l/5KMnO4) • V(KMnO4)

V(H2O2)

 

Затем рассчитывают массу пероксида водорода в 100 мл разбавленного или в 1 мл неразбавленного (исходного) раствора:

m(Н2О2) = М(1/2Н2О2 )• С(1/2Н2О2 ) •100

 

Чтобы узнать массовую долю (%) пероксида водорода в растворе, умножают найденную массу m(Н2О2) на 100.

Делают вывод о содержании пероксида водорода в ана­лизируемом растворе.

 

Лабораторная работа 4. Определение окисляемости воды.

 

Качество питьевой воды постоянно контролируется ор­ганами санитарного надзора. Среди количественных по­казателей качества питьевой воды имеет место определе­ние так называемой окисляемости воды. Окисляемость воды перманганатом калия — это условный показатель, характеризующий содержание в ней восстановителей (со­лей железа (II), солей сернистой и азотистой кислот, орга­нических кислот). Окисляемость выражается числом миллиграммов перманганата калия, израсходованного на окисление веществ в 1 л воды.

Определение окисляемости воды основано на том, что перманганат калия реагирует с восстановителями, находящими­ся в воде, а избыток КМnО4 устраняют щавелевой кислотой точно известной концентрации. Не вступившая в реакцию ща­велевая кислота, в свою очередь, оттитровывается раствором перманганата калия тоже точно известной концентрации.

Цель работы. Приобрести навыки определения окисля­емости воды.

Оборудование. Бюретка со стеклянным краном, пипет­ка Мора, мерный цилиндр, конические колбы для титро­вания, электроплитка.

Реактивы. Растворы перманганата калия и щавелевой кислоты точно известной концентрации, 4М раствор сер­ной кислоты.

Выполнение работы. 100 мл водопроводной воды поме­щают в коническую колбу на 250 мл, добавляют 10 мл сер­ной кислоты и точно 10 мл 0,01000 н. раствора перманга­ната калия. Раствор перемешивают 10 мин. К полученно­му раствору приливают 10 мл 0,01000 н. раствора щавеле­вой кислоты. Содержимое колбы перемешивают и нагре­вают до 80-90 °С (не кипятить!). Обесцвеченный горячий раствор титруют раствором КМnО4 точно известной кон­центрации до появления слабого розового окрашивания. Проводят еще два параллельных определения.

Обработка результатов эксперимента. Окисляемость воды (в мг/л перманганата калия):

 

x = (V1 – V2) • 0,316 • 1000,

V3

 

где V1- общий объем 0,01000 н. раствора перманганата калия, мл; V2- объем 0,01000 н. раствора перманганата калия, идущего на окисление 10 мл 0,01000 н. раствора щавелевой кислоты, мл ; 0,316 - масса перманганата ка­лия в 1 мл 0,01000 н. его раствора, мг; V3 - объем исследу­емой воды, мл.

Делают вывод о содержании веществ — восстановите­лей в питьевой воде.

 







Дата добавления: 2014-10-22; просмотров: 3690. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!


Рекомендуемые страницы:


Studopedia.info - Студопедия - 2014-2021 год . (0.006 сек.) русская версия | украинская версия