Анализ смеси катионов III группыЦель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие ионов Fe2+, Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+, Mn2+. Сущность работы. Согласно сульфидной классификации ионы Fe2+, Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+, Mn2+ относятся к III аналитической группе. На некоторые из них есть селективные реакции, с помощью которых можно открыть конкретный ион в присутствии всех остальных, не проводя разделение. Так, ионы Fe2+, Fe3+ и Zn2+ открывают в предварительных испытаниях, действуя реагентами K3[Fe(CN)6], K4[Fe(CN)6] и дитизоном соответственно. Другие ионы, находящиеся в растворе, не мешают их обнаружению. Однако многие ионы III аналитической группы необходимо отделить друг от друга перед проведением характерных реакций. В лабораторной работе для этой цели используется пероксидный метод систематического анализа смеси катионов III группы, предполагающий использование избытка NаОH в присутствии Н2О2. Разделение с применением Н2О2 и избытка NаОН основано на различных окислительно-восстановительных свойствах катионов III группы и амфотерном характере гидроксидов Al(OH)3, Cr(OH)3 и Zn(OH)2. В ходе разделения сначала все ионы вступают в реакцию со щелочью, образуя нерастворимые гидроксиды:
Затем при добавлении избытка щелочи амфотерные гидроксиды растворяются: Cr(OH)3↓ + 3OH– = [Cr(OH)6]3– Zn(OH)2↓ + 2OH– = [Zn(OH)4]2– Al(OH)3↓ + 3OH– = [Al(OH)6]3– В результате часть катионов остается в растворе, а часть находится в осадке в виде малорастворимых гидроксидов. Затем под действием Н2О2 в щелочной среде происходит окисление гидроксидов Fe(OH)2 и Mn(OH)2 в осадке и гидроксохромита [Cr(OH)6]3– в растворе: 2Fe(OH)2↓ + Н2О2 = 2Fe(OH)3↓ Mn(OH)2↓ + Н2О2 = MnО(OH)2↓ + Н2О 2[Cr(OH)6]3– + 3Н2О2 = 2CrО42– + 8Н2О + 2ОН– В результате разделения ионов внутри III аналитической группы получаются раствор и осадок следующего состава:
При анализе раствора необходимо провести обнаружение только ионов Al3+ и Cr3+, поскольку Zn2+ открывается в предварительных испытаниях. При анализе осадка необходимо открыть только ионы Mn2+, так как наличие или отсутствие ионов Fe2+ и Fe3+ также устанавливается в ходе предварительных испытаний. Растворять осадок не надо, потому что используется характерная реакция обнаружения Mn2+ по образованию комплексного соединения H[Mn(C2O4)2] при действии раствора щавелевой кислоты на осадок MnО(OH)2. Однако проведению этой реакции мешает Fe(OH)3. Его необходимо замаскировать до выполнения реакции на Mn2+, если по результатам предварительных испытаний в пробе обнаружены ионы Fe2+ и/или Fe3+. Маскирующим агентом является NaF, который образует с ионами Fe3+ прочные фторидные комплексы: Fe(OH)3¯ + 6NaF ® Na3[FeF6] + 3NaOH Для обнаружения отдельных ионов в лабораторной работе используют следующие характерные реакции:
Выполнение работы. Получают пробу для проведения анализа, записывают ее номер в лабораторный журнал. Описывают внешний вид раствора (окраска, прозрачность). Далее используют отдельные порции исследуемого раствора для проведения предварительных испытаний и систематического хода анализа.
|