Открытие анионов III группы

Обнаружение нитрит-ионов. Характерную реакцию на c иодидом в кислой среде можно выполнять разными способами.

Пробирочная реакция. К 2–3 каплям анализируемого раствора добавляют 1–2 капли 2 М HCl или CH₃COOH и 2–3 капли раствора KI. Раствор буреет вследствие выделения I₂. При добавлении 1–2 капель крахмала появляется темно-синяя окраска.

Капельная реакция. На фильтровальную бумагу наносят последовательно каплю раствора крахмала, каплю 2 М CH₃COOH и каплю раствора KI. Капля должна оставаться бесцветной. Вносят каплю анализируемого раствора. Если нитриты присутствуют, то появляется синяя окраска.

Обнаружение нитрат-ионов. Обнаружению мешают анионы . Если присутствие в растворе доказано, то его необходимо предварительно удалить.

Проведение реакции в отсутствие

В тщательно вымытую пробирку добавляют 3–4 капли анализируемого раствора, смачивая им стенки пробирки. Затем по стенке пробирки аккуратно пускают 1 каплю дифениламина, приготовленного на концентрированной серной кислоте (осторожно!). Появление интенсивной синей окраски указывает на присутствие .

Большие количества ионов I^– могут помешать этой реакции за счет проявления побочного аналитического эффекта – коричневого окрашивания.

Проведение реакции в присутствии NO ₂ ^–

К 4 каплям анализируемого раствора добавляют на кончике шпателя мочевину (карбамид), после чего в полученную смесь по каплям прибавляют 2–4 капли раствора H₂SO₄, перемешивая раствор стеклянной палочкой. Через некоторое время отдельную порцию испытывают на нитрит-ион реакцией с KI в присутствии крахмала.

Только убедившись в полноте удаления , открывают реакцией с дифениламином, как описано выше.