Лабораторные исследования. Определение массовой доли воды в меде

Определение массовой доли воды в меде. На рынках разрешается выпуск меда с водностью до 21 %. Повышенное содержание воды может быть в незрелом меде, фальсифицированном водой или жидким сахарным сиропом. Такой мед в продажу не допускается, поскольку он быстро подвергается брожению. Количество воды в меде можно определить двумя способами.

Определение массовой доли воды ареометром. Метод основан на свойстве водных растворов меда изменять плотность в зависимости от его массовой доли.

Аппаратура, материалы, реактивы: ареометр со шкалой от 1, 080 до 1, 160; термометр ртутный стеклянный до 100 ⁰C с ценой деления шкалы 1 ⁰C; цилиндр мерный вместимостью 250 см³; стакан химический мерный вместимостью 500 см³; вода дистиллированная.

Подготовка к испытанию. Приготовление раствора меда 1: 2: 100 г меда растворяют в 200 см³ дистиллированной воды при температуре 30 - 40 ⁰C, а затем охлаждают до 15 - 25 ⁰C.

Таблица 2 Определение массовой доли воды по плотности его водных растворов при температуре 15 - 25 ⁰С

__________________________________________________________________________

│ Плот- │ Температура, градусы C │

│ ность, ├ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┤

│ г/см3 │ 15 │ 16 │ 17 │ 18 │ 19 │ 20 │ 21 │ 22 │ 23 │ 24 │ 25 │

├ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┤

│ 1, 099 │ 28, 92│ 28, 79│ 28, 66│ 28, 53│ 28, 40│ 28, 27│ 28, 14│ 28, 01│ 27, 88│ 27, 75│ 27, 62│

│ 1, 100 │ 28, 26│ 28, 13│ 28, 00│ 27, 87│ 27, 74│ 27, 61│ 27, 48│ 27, 35│ 27, 22│ 27, 09│ 26, 96│

│ 1, 101 │ 27, 63│ 27, 50│ 27, 37│ 27, 24│ 27, 11│ 26, 98│ 26, 85│ 26, 72│ 26, 59│ 26, 46│ 26, 33│

│ 1, 102 │ 26, 97│ 26, 84│ 26, 71│ 26, 58│ 26, 45│ 26, 32│ 26, 19│ 26, 06│ 25, 93│ 25, 80│ 25, 67│

│ 1, 103 │ 26, 31│ 26, 18│ 26, 05│ 25, 92│ 25, 79│ 25, 66│ 25, 53│ 25, 40│ 25, 27│ 25, 14│ 25, 01│

│ 1, 104 │ 25, 68│ 25, 55│ 25, 42│ 25, 29│ 25, 16│ 25, 03│ 24, 90│ 24, 77│ 24, 64│ 24, 51│ 24, 38│

│ 1, 105 │ 25, 02│ 24, 89│ 24, 76│ 24, 63│ 24, 50│ 24, 37│ 24, 24│ 24, 11│ 23, 98│ 23, 85│ 23, 72│

│ 1, 106 │ 24, 39│ 24, 26│ 24, 13│ 24, 00│ 23, 87│ 23, 74│ 23, 61│ 23, 48│ 23, 35│ 23, 22│ 23, 09│

│ 1, 107 │ 23, 73│ 23, 60│ 23, 47│ 23, 34│ 23, 21│ 23, 08│ 22, 95│ 22, 82│ 22, 69│ 22, 56│ 22, 43│

│ 1, 108 │ 23, 10│ 22, 97│ 22, 84│ 22, 71│ 22, 58│ 22, 45│ 22, 32│ 22, 19│ 22, 06│ 21, 93│ 21, 80│

│ 1, 109 │ 22, 44│ 22, 31│ 22, 18│ 22, 05│ 21, 92│ 21, 79│ 21, 66│ 21, 53│ 21, 40│ 21, 27│ 21, 14│

│ 1, 110 │ 21, 81│ 21, 68│ 21, 55│ 21, 42│ 21, 29│ 21, 16│ 21, 03│ 20, 90│ 20, 77│ 20, 64│ 20, 51│

│ 1, 111 │ 21, 15│ 21, 02│ 20, 89│ 20, 76│ 20, 63│ 20, 50│ 20, 37│ 20, 24│ 20, 11│ 19, 98│ 19, 85│

│ 1, 112 │ 20, 51│ 20, 39│ 20, 26│ 20, 13│ 20, 00│ 19, 87│ 19, 74│ 19, 61│ 19, 48│ 19, 35│ 19, 22│

│ 1, 113 │ 19, 89│ 19, 76│ 19, 63│ 19, 50│ 19, 37│ 19, 24│ 19, 11│ 18, 98│ 18, 85│ 18, 72│ 18, 59│

│ 1, 114 │ 19, 26│ 19, 13│ 19, 00│ 18, 87│ 18, 74│ 18, 61│ 18, 48│ 18, 35│ 18, 22│ 18, 09│ 17, 96│

│ 1, 115 │ 18, 60│ 18, 47│ 18, 34│ 18, 21│ 18, 08│ 17, 95│ 17, 82│ 17, 69│ 17, 56│ 17, 43│ 17, 30│

│ 1, 119 │ 16, 08│ 15, 95│ 15, 82│ 15, 69│ 15, 56│ 15, 43│ 15, 30│ 15, 17│ 15, 04│ 14, 91│ 14, 78│

│ 1, 120 │ 15, 45│ 15, 32│ 15, 19│ 15, 06│ 14, 93│ 14, 80│ 14, 67│ 14, 54│ 14, 41│ 14, 28│ 14, 15│

│ 1, 121 │ 14, 82│ 14, 69│ 14, 56│ 14, 43│ 14, 30│ 14, 17│ 14, 04│ 13, 91│ 13, 78│ 13, 65│ 13, 52│

│ 1, 122 │ 14, 19│ 14, 06│ 13, 93│ 13, 80│ 13, 67│ 13, 54│ 13, 41│ 13, 28│ 13, 15│ 13, 02│ 12, 89│

│ 1, 123 │ 13, 56│ 13, 43│ 13, 30│ 13, 17│ 13, 04│ 12, 91│ 12, 78│ 12, 65│ 12, 52│ 12, 39│ 12, 26│

└ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┘

Проведение испытания. В цилиндр наливают 200 - 250 см³ раствора меда 1: 2 и определяют температуру. Если температура раствора выше 25 ⁰C или ниже 15 ⁰C, его охлаждают или нагревают. Затем в цилиндр опускают ареометр, исключая его соприкосновение со стенками. Через 10 - 15 секунд учитывают показания прибора и по таблице 2 находят величину массовой доли воды.

Пример: отсчет по ареометру............................ 1, 111

отсчет по термометру.......................... 16 ⁰C

массовая доля воды............................ 21, 02%

 

Определение массовой доли воды по индексу рефракции. Метод основан на зависимости показателя преломления меда от содержания массовой доли воды. Чем больше сухих веществ, тем выше индекс рефракции. Мед с влажностью до 21 % имеет показатель рефракции не ниже 1, 4840.

Аппаратура, материалы: рефрактометр с ценой деления шкалы показателя преломления не более 1-10^-3; баня водяная; термометр до 100 ⁰C и ценой деления 1 ⁰C; стеклянные бюксы; стеклянные палочки.

Подготовка пробы меда. Для определения используют жидкий мед. Закристаллизованный мед помещают в стеклянный бюкс, плотно закрывают крышкой и нагревают на водяной бане при температуре 60 ⁰C до жидкого состояния. Затем бюкс охлаждают до комнатной температуры. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности бюкса, и мед перемешивают палочкой.

 

Таблица 3 Определение массовой доли воды в меде по индексу рефракции

┌ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┐

│ Индекс │ Массовая│ Индекс │ Массовая│ Индекс │ Массовая│

│ рефракции │ доля │ рефракции │ доля │ рефракции │ доля │

│ при 20 │ воды, % │ при 20 │ воды, % │ при 20 │ воды, % │

│ градусах C│ │ градусах C │ │ градусах C │ │

├ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┤

│ 1, 5044 │ 13, 0 │ 1, 4935 │ 17, 2 │ 1, 4830 │ 21, 4 │

│ 1, 5038 │ 13, 2 │ 1, 4930 │ 17, 4 │ 1, 4825 │ 21, 6 │

│ 1, 5033 │ 13, 4 │ 1, 4925 │ 17, 6 │ 1, 4820 │ 21, 8 │

│ 1, 5028 │ 13, 6 │ 1, 4920 │ 17, 8 │ 1, 4815 │ 22, 0 │

│ 1, 5023 │ 13, 8 │ 1, 4915 │ 18, 0 │ 1, 4810 │ 22, 2 │

│ 1, 5018 │ 14, 0 │ 1, 4910 │ 18, 2 │ 1, 4805 │ 22, 4 │

│ 1, 5012 │ 14, 2 │ 1, 4905 │ 18, 4 │ 1, 4800 │ 22, 6 │

│ 1, 5007 │ 14, 4 │ 1, 4900 │ 18, 6 │ 1, 4795 │ 22, 8 │

│ 1, 5002 │ 14, 6 │ 1, 4895 │ 18, 8 │ 1, 4790 │ 23, 0 │

│ 1, 4997 │ 14, 8 │ 1, 4890 │ 19, 0 │ 1, 4785 │ 23, 2 │

│ 1, 4992 │ 15, 0 │ 1, 4885 │ 19, 2 │ 1, 4780 │ 23, 4 │

│ 1, 4987 │ 15, 2 │ 1, 4880 │ 19, 4 │ 1, 4775 │ 23, 6 │

│ 1, 4982 │ 15, 4 │ 1, 4875 │ 19, 6 │ 1, 4770 │ 23, 8 │

│ 1, 4976 │ 15, 6 │ 1, 4870 │ 19, 8 │ 1, 4765 │ 24, 0 │

│ 1, 4971 │ 15, 8 │ 1, 4865 │ 20, 0 │ 1, 4760 │ 24, 2 │

│ 1, 4966 │ 16, 0 │ 1, 4860 │ 20, 2 │ 1, 4755 │ 24, 4 │

│ 1, 4961 │ 16, 2 │ 1, 4855 │ 20, 4 │ 1, 4750 │ 24, 6 │

│ 1, 4956 │ 16, 4 │ 1, 4850 │ 20, 6 │ 1, 4745 │ 24, 8 │

│ 1, 4951 │ 16, 6 │ 1, 4845 │ 20, 8 │ 1, 4740 │ 25, 0 │

│ 1, 4946 │ 16, 8 │ 1, 4840 │ 21, 0 │ │ │

│ 1, 4940 │ 17, 0 │ 1, 4835 │ 21, 2 │ │ │

└ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┘

Проведение испытания. Каплю сиропообразного меда наносят на нижнюю призму рефрактометра, предварительно откалиброванного по дистиллированной воде. Призму закрывают. При помощи винта совмещают границу между светлой и темной зонами с точкой пересечения нитей в окуляре. По шкале отмечают показатель преломления.

Обработка результатов. Полученный показатель преломления пересчитывают на массовую долю воды по таблице 3.

На точность показаний влияет ряд факторов: правильность работы рефрактометра; температура меда (определение проводят при 20 ⁰С; при температуре выше 20 ⁰С к показателю прибавляют 0, 00023 на 1⁰С, а при температуре ниже 20⁰С – вычитают 0, 00023 на 1 ⁰С); наличие кристаллов и наличие механических примесей.

Определение общей кислотности. Натуральный мед содержит небольшое количество органических (муравьиная, яблочная, лимонная, щавелевая, молочная и др.) и неорганических (соляная, фосфорная) кислот.

Кислотность меда выражается нормальными градусами (миллиэквивалентами) - количество см³ 0, 1 Н раствора натрия гидроокиси, пошедшее на титрование 100 г меда.

Аппаратура, материалы, реактивы: весы технические лабораторные общего назначения; колбы конические вместимостью 250 см³; колбы мерные вместимостью 50 см³; бюретка вместимостью 25 см³ с ценой деления 0, 1 см³; натрий гидроокись, раствор 0, 1 н. фиксанал; фенолфталеин, чда; спирт этиловый ректифицированный массовой долей 96%; дистиллированная вода.

Подготовка к испытанию. Приготовление раствора меда массовой концентрации 100 г/дм³ в пересчете на сухие вещества: количество раствора меда заданной концентрации в пересчете на сухие вещества (Х, см³) определяют по формуле 1.

Х= (1)

где М – масса навески меда, г; В – количество сухих веществ в меде, %; С – заданная концентрация меда, %.

 

Количество воды для приготовления раствора меда заданной концентрации (Х₁, см³) рассчитывают по формуле 2.

Х₁=Х – М, (2)

где Х – количество раствора меда заданной концентрации в пересчете на сухие вещества, см³; М – масса навески меда, г.

 

Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм³: 1 г фенолфталеина помещают в колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки этиловым ректифицированным спиртом массовой долей 96%. Хранят в закрытом сосуде из темного стекла при комнатной температуре не более 1 месяца.

Проведение испытания. В химический стакан отмеряют 100 см³ раствора меда массовой концентрации 100 г/дм³, прибавляют 5 капель спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм³ и титруют 0, 1 н раствором гидроокиси натрия до слабо-розового окрашивания.

Оценка результатов. Количество см³ 0, 1 н раствора натрия гидроокиси, израсходованное на титрование 100 см³ раствора меда массовой концентрации 100 г/дм³, равно числу нормальных градусов (миллиэквивалентов) кислотности.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать ± 0, 02 нормального градуса.

Кислотность меньше единицы характерна для медов при скармливании пчелам сахарного сиропа, больше четырех - при искусственной инверсии.

Определение падевого меда. Пчелы собирают падь в засушливые годы и, преимущественно, в самое жаркое время года. Падь собирается пчелами в утренние часы, пока она еще не загустела.

Падевый мед относится к натуральным медам. По сравнению с цветочным медом он содержит больше декстринов, сахарозы, азотистых и минеральных веществ, но меньше инвертных сахаров. На посуду с падевым медом приклеивают этикетку синего цвета «Мед падевый».

Органолептические показатели падевого меда. Цвет падевых медов может быть от светло-желтого до темного. Некоторые падевые меда обладают неприятным запахом. Иногда аромат слабый или отсутствует. Вкус падевых медов специфический, иногда со слабогорьким привкусом. Вязкость их значительно выше, чем у цветочного.

Лабораторные методы установления пади. Разработаны качественные реакции и количественные методы. Сущность качественных проб основана на выпадении в осадок падевых веществ в результате воздействия некоторых реагентов.

1) Спиртовая реакция. Аппаратура, материалы, реактивы: пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30 - 40 мм; пипетки мерные вместимостью 1 и 10 см³; спирт этиловый ректифицированный массовой долей 96%.

Проведение испытания. В пробирке смешивают 1 см³ водного раствора меда 1: 1 и 8 - 10 см³ этилового ректифицированного спирта массовой долей 96%. Содержимое пробирки перемешивают.

Оценка результатов. Помутнение жидкости и выпадение хлопьев указывает о присутствии пади в меде.

2) Реакция с ацетатом свинца. Аппаратура, материалы, реактивы: баня водяная; термометр ртутный стеклянный до 100 ⁰C с ценой деления 1 ⁰C; колба мерная вместимостью 100 см³; пипетка мерная вместимостью 1 см³; пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30 - 40 мм; свинец ацетат, чда; секундомер.

Подготовка к испытанию. Приготовление раствора ацетата свинца массовой концентрации 250 г/дм³: 25 г ацетата свинца помещают в мерную колбу и доливают дистиллированной водой до 100 см³.

Проведение испытания. В пробирку наливают 2 см³ водного раствора меда в соотношении 1: 1, добавляют 2 см³ воды и 5 капель раствора ацетата свинца массовой концентрации 250 г/дм³, тщательно перемешивают и ставят в водяную баню при температуре 80 - 100 ⁰C на три минуты.

Оценка результатов. Образование рыхлых хлопьев, выпадающих в осадок, свидетельствует о положительной реакции на падь.

Определение примеси свекловичной (сахарной) патоки. Добавление сахарной патоки в мед ухудшает его органолептические показатели и понижает содержание редуцирующих сахаров и диастазную активность.

Сущность реакции состоит в том, что сахарная патока содержит трисахарид раффинозу и следы хлоридов, которые осаждаются под действием нитрата серебра.

Аппаратура, материалы, реактивы: весы лабораторные общего назначения 4 кл; пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30 - 40 мм; колбы мерные вместимостью 100 см³; пипетки вместимостью 1 и 5 см³; капельница; серебро нитрат, чда; дистиллированная вода.

Подготовка к испытанию. Приготовление раствора меда 1: 2: 10 г меда растворяют в 20 см³ дистиллированной воды.

Приготовление раствора нитрата серебра массовой концентрации 50 г/дм³: 5 г нитрата серебра помещают в колбу вместимостью 100 см³ и доливают дистиллированной водой до метки.

Проведение испытания. К 5 см³ водного раствора меда, приготовленного в соотношении 1: 2, прибавляют 5 - 10 капель нитрата серебра массовой концентрации 50 г/дм³.

Оценка результатов. Помутнение смеси и появление осадка после внесения нитрата серебра указывает о присутствии в меде свекловичной патоки.

Определение крахмальной патоки. Изменения в меде при добавлении в него крахмальной патоки такие же, как и при добавлении сахарной патоки.

Аппаратура, материалы, реактивы: весы лабораторные общего назначения 4 кл; пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30 - 40 мм; пипетки вместимостью 1 и 5 см³; колбы мерные вместимостью 100 см³; барий хлорид, ч; капельница; фильтры; дистиллированная вода.

Подготовка к испытанию. Приготовление раствора бария хлорида массовой концентрации 100 г/дм³: 10 г бария хлорида помещают в колбу вместимостью 100 см³ и доливают дистиллированной водой до метки.

Проведение испытания. К 5 см³ профильтрованного через фильтр водного раствора меда, приготовленного в соотношении 1: 2, по капле вносят раствор бария хлорида массовой концентрации 100 г/дм³.

Оценка результатов. Помутнение и выпадение белого осадка после внесения раствора бария хлорида свидетельствует о присутствии крахмальной патоки.

Обнаружение искусственно инвертированного сахара. Если концентрированный сахарный сироп подвергнуть нагреванию в присутствии кислот, то происходит искусственная инверсия сахарозы на глюкозу и фруктозу. Таким образом, получается искусственный мед. Для установления данного вида фальсификации применяется реакция на оксиметилфурфурол.

Сущность реакции: в результате гидролиза тростникового (свекловичного) сахара посредством кислот, часть фруктозы разрушается с образованием оксиметилфурфурола, который с резорцином в кислой среде дает соединения, окрашенные в красный цвет.

Аппаратура, материалы, реактивы: вытяжной шкаф; весы лабораторные общего назначения 4 кл; ступки фарфоровые диаметром 70 мм; чашки фарфоровые диаметром 50 мм; резорцин; эфир этиловый; кислота соляная х.ч., концентрированная.

Проведение испытания. В фарфоровую ступку помещают 4 - 6 г меда, добавляют 5 - 10 см³ эфира и тщательно растирают пестиком, эфирную вытяжку сливают в фарфоровую чашку (часовое стекло) и добавляют 5 - 6 кристалликов резорцина (его можно вносить в ступку в процессе приготовления вытяжки). Эфир выпаривают при комнатной температуре под тягой. Затем на сухой остаток наносят 1 - 2 капли концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1, 125). Реакцию читают сразу.

Оценка результатов. Зеленовато-грязную или желтую окраску оценивают как отрицательную реакцию.

Оранжевая или слабо-розовая свидетельствует о слабоположительной реакции (наблюдается при прогревании меда).

Красная или вишнево-красная указывает, что мед содержит примесь искусственно инвертированного сахара или фальсификат в чистом виде.

Дополнительным свидетельством о фальсификации меда искусственно инвертированным сахаром служит низкое диастазное число. В случаях, когда к искусственно инвертированному сахару не примешивают натуральный мед, диастаза отсутствует.

Определение количественного содержания редуцирующих (инвертных) сахаров. Метод основан на восстановлении растворами Фелинга редуцирующих сахаров в меде и их последующего определения йодометрическим титрованием.

Аппаратура, материалы, реактивы: весы аналитические; баня водяная; термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 100 ⁰C с ценой деления 1 ⁰C; колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 см³; секундомер; воронки; фильтры; асбестовая сетка; пипетки вместимостью 5 и 10 см³; натрий тиосульфат, 0, 1 Н, фиксанал; сегнетовая соль, ч; серная кислота, х.ч.; пентагидрат сульфата меди, ч.; крахмал; калий йодид, ч.; натрий гидроокись, ч.

Подготовка к испытанию. Приготовление стандартных растворов:

раствор Фелинга 1 - 34, 63 г пентагидрата сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см³ и доливают до метки при температуре 20 ⁰C. Раствор готовят перед использованием;

раствор Фелинга 2 - 173 г сегнетовой соли растворяют в 250 см³ дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см³;

отдельно растворяют 50 г гидроокиси натрия в 100 см³ дистиллированной воды, вносят в мерную колбу с раствором сегнетовой соли и доводят до метки дистиллированной водой.

Приготовление раствора крахмала массовой концентрации 10 г/дм³: 1 г крахмала размешивают в стаканчике вместимостью 50 см³ с 20 см³ дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу с кипящей дистиллированной водой в объеме 80 см³.

Приготовление раствора калия йодида массовой концентрации 500 г/дм³: 50 г калия йодида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора меда: 1 г меда взвешивают с погрешностью не более 0, 001 г в стеклянном стакане вместимостью 100 см³, растворяют его в 50 см³ дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают (раствор А). Определение проводят немедленно после приготовления раствора меда.

Проведение испытания. В колбу вместимостью 50 см³ вносят по 10 см³ растворов Фелинга 1 и 2 и раствора меда (раствор А), после чего объем доводят до 50 см³ дистиллированной водой. Затем переносят в колбу вместимостью 250 см³, нагревают ее на асбестовой сетке. Кипение должно быть умеренным и продолжаться ровно 2 минуты, после чего колбу охлаждают под струей холодной воды. Добавляют 5 см³ раствора йодида калия массовой концентрации 500 г/дм³ и 10 см³ серной кислоты массовой концентрации 200 г/дм³. Колбу закрывают, перемешивают и помещают в темное место. Через 5 минут вносят раствор крахмала массовой концентрации 10 г/дм³ и титруют раствором 0, 1 н тиосульфата натрия.

Параллельно проводят контрольный опыт, используя дистиллированную воду вместо раствора меда. Исследования проводят дважды.

 

Таблица 4 Определение редуцирующих сахаров, мг

┌ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ┐

│ Кол-во │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ раство-│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ ра тио-│, 0 │, 1 │, 2 │, 3 │, 4 │, 5 │, 6 │, 7 │, 8 │, 9 │

│ суль- │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ фата │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ натрия, │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ см3 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ┤

│ 0 │ 0, 0│ 0, 3│ 0, 6 │ 1, 0 │ 1, 3 │ 1, 6 │ 1, 9 │ 2, 2 │ 2, 6 │ 2, 9│

│ 1 │ 3, 2│ 3, 5│ 3, 8 │ 4, 2 │ 4, 8 │ 5, 3 │ 5, 4 │ 5, 7 │ 5, 9 │ 6, 1│

│ 2 │ 6, 4│ 6, 7│ 7, 1 │ 7, 4 │ 7, 7 │ 8, 1 │ 8, 4 │ 8, 7 │ 9, 0 │ 9, 4│

│ 3 │ 9, 7│ 10, 0│ 10, 4 │ 10, 7 │ 11, 0 │ 11, 4 │ 11, 7 │ 12, 0 │ 12, 3 │ 12, 7│

│ 4 │ 13, 0│ 13, 3│ 13, 7 │ 14, 0 │ 14, 4 │ 14, 7 │ 15, 0 │ 15, 4 │ 15, 7 │ 16, 1│

│ 5 │ 16, 4│ 16, 7│ 17, 1 │ 17, 4 │ 17, 8 │ 18, 1 │ 18, 4 │ 18, 8 │ 19, 1 │ 19, 5│

│ 6 │ 19, 8│ 20, 1│ 20, 5 │ 20, 8 │ 21, 2 │ 21, 5 │ 21, 8 │ 22, 2 │ 22, 5 │ 22, 9│

│ 7 │ 23, 2│ 23, 5│ 23, 9 │ 24, 2 │ 24, 6 │ 24, 9 │ 25, 2 │ 25, 6 │ 25, 9 │ 26, 3│

│ 8 │ 26, 5│ 26, 9│ 27, 3 │ 27, 6 │ 28, 0 │ 28, 3 │ 28, 6 │ 29, 0 │ 29, 3 │ 29, 7│

│ 9 │ 29, 9│ 30, 3│ 30, 7 │ 31, 0 │ 31, 1 │ 31, 7 │ 32, 0 │ 32, 4 │ 32, 7 │ 33, 0│

│ 10 │ 33, 4│ 33, 7│ 34, 1 │ 34, 4 │ 34, 8 │ 35, 1 │ 35, 4 │ 35, 8 │ 36, 1 │ 36, 5│

│ 11 │ 36, 8│ 37, 2│ 37, 5 │ 37, 9 │ 38, 2 │ 38, 6 │ 38, 9 │ 39, 3 │ 39, 6 │ 40, 0│

│ 12 │ 40, 3│ 40, 7│ 41, 0 │ 41, 4 │ 41, 7 │ 42, 1 │ 42, 4 │ 42, 8 │ 43, 1 │ 43, 5│

│ 13 │ 43, 8│ 44, 2│ 44, 5 │ 44, 9 │ 45, 2 │ 45, 6 │ 45, 9 │ 46, 3 │ 46, 6 │ 47, 0│

│ 14 │ 47, 3│ 47, 7│ 48, 0 │ 48, 4 │ 48, 7 │ 49, 1 │ 49, 4 │ 49, 8 │ 50, 1 │ 50, 5│

│ 15 │ 50, 8│ 51, 2│ 51, 5 │ 51, 9 │ 52, 2 │ 52, 6 │ 52, 9 │ 53, 3 │ 53, 6 │ 54, 0│

│ 16 │ 54, 3│ 54, 7│ 55, 0 │ 55, 4 │ 55, 8 │ 56, 2 │ 56, 5 │ 56, 8 │ 57, 3 │ 57, 6│

│ 17 │ 58, 0│ 58, 4│ 58, 8 │ 59, 1 │ 59, 5 │ 59, 9 │ 60, 3 │ 60, 7 │ 61, 0 │ 61, 4│

│ 18 │ 61, 8│ 62, 2│ 62, 5 │ 62, 9 │ 63, 3 │ 63, 7 │ 64, 0 │ 64, 4 │ 64, 8 │ 65, 1│

│ 19 │ 65, 5│ 65, 9│ 66, 3 │ 66, 7 │ 67, 1 │ 67, 5 │ 67, 8 │ 68, 2 │ 68, 6 │ 69, 1│

│ 20 │ 69, 4│ 69, 8│ 70, 2 │ 70, 6 │ 71, 0 │ 71, 4 │ 71, 7 │ 72, 1 │ 72, 5 │ 72, 9│

│ 21 │ 73, 3│ 73, 7│ 74, 1 │ 74, 5 │ 74, 9 │ 75, 3 │ 75, 6 │ 76, 0 │ 76, 4 │ 76, 8│

│ 22 │ 77, 2│ 77, 6│ 78, 0 │ 78, 4 │ 78, 8 │ 79, 2 │ 79, 6 │ 80, 0 │ 80, 4 │ 80, 8│

│ 23 │ 81, 2│ 81, 6│ 82, 0 │ 82, 4 │ 82, 8 │ 83, 2 │ 83, 6 │ 84, 0 │ 84, 4 │ 84, 8│

│ 24 │ 85, 2│ 85, 6│ 86, 0 │ 86, 4 │ 86, 8 │ 87, 2 │ 87, 6 │ 88, 0 │ 88, 4 │ 88, 8│

│ 25 │ 89, 2│ 89, 6│ 90, 0 │ 90, 4 │ 90, 8 │ 91, 2 │ 91, 6 │ 92, 0 │ 92, 4 │ 92, 8│

└ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ┘

 

Обработка результатов. По разности объемов 0, 1 Н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование испытуемой пробы и контрольной, в таблице 4 находят соответствующее количество редуцирующего сахара в мг.

Пример. На титрование опытного и контрольного образцов пошло соответственно 5, 7 см³ и 27 см³ раствора тиосульфата натрия, по разнице (27 - 5, 7) = 21, 3 см³. По таблице 5 21, 3 см³ соответствует 74, 5 мг редуцирующего сахара в пробе. Содержание редуцирующего сахара в процентах вычисляем по формуле 3.

 

X = A / M x 100, (3)

где A - редуцирующий сахар, мг; M - масса пробы, мг.

 

Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0, 02 %.

Определение массовой доли сахарозы. Примесь сахарного сиропа к меду может быть определена также по содержанию в нем сахарозы. Количество тростникового сахара бывает повышено также и в сахарном (подкормочном) меде.

Метод заключается в определении разности процентного содержания редуцирующего сахара до и после кислотного гидролиза.

Подготовка к испытанию. Приготовление раствора натрия гидроокиси массовой концентрации 400 г/дм³: 40 г гидроокиси натрия помещают в колбу вместимостью 100 см³, растворяют дистиллированной водой и объем доводят до метки.

Проведение испытания. 50 см³ раствора меда (исходного раствора А) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, нагревают на водяной бане в течение 2 - 3 минут до температуры 65 - 70 ⁰C, добавляют 5 см³ концентрированной соляной кислоты. Температуру поддерживают в течение 5 минут. Затем раствор быстро охлаждают и нейтрализуют раствором натрия гидроокиси массовой концентрации 400 г/дм³ в присутствии спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм³ в качестве индикатора до изменения окраски. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Из полученного раствора отбирают пипеткой 20 см³ и определяют содержание редуцирующего сахара. Параллельно проводят контрольный опыт с 50 см³ дистиллированной воды.

Обработка результатов. Содержание сахарозы в процентах вычисляют умножением разности содержания редуцирующего сахара до и после кислотного гидролиза на коэффициент 0, 95.

Обнаружение примеси сахарного сиропа. При подогревании натуральный мед легко смешивается с сахарным сиропом. Выявить этот вид фальсификации по органолептическим показателям достаточно сложно. Такой мед имеет более светлую окраску, своеобразный вкус, со слабовыраженным ароматом, более жидкую консистенцию. Поэтому при подозрении на примесь к меду сахарного сиропа проводят лабораторные исследования. При данном виде фальсификации значительно снижается диастазная активность, количество инвертированного сахара, содержание минеральных веществ и повышается содержание сахарозы.

Определение амилазной (диастазной) активности. Фермент диастаза содержится в натуральном меде и отсутствует в сахарном сиропе. Она попадает в мед в основном из нектара цветов и частично с секретами слюнных желез пчел.

Определение активности амилазы (диастазы) основано на способности этого фермента расщеплять крахмал, что определяют йодной реакцией. Данный показатель выражают амилазным (диастазным) числом (ед. Готе).

Аппаратура, материалы, реактивы: баня водяная с электрообогревом; весы лабораторные общего назначения 4 кл.; пробирки стеклянные диаметром 20 мм и высотой 200 мм; стаканы химические вместимостью 50 и 100 см³; колбы мерные вместимостью 100, 200 см³; пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10 см³; крахмал растворимый, ч.; натрий хлорид, ч.; йод кристаллический, ч.; калий йодид, ч.; дистиллированная вода.

Подготовка к испытанию. Приготовление раствора меда массовой концентрации 100 г/дм³ в пересчете на сухие вещества проводится по методике, описанной при определении общей кислотности меда.

Приготовление раствора натрия хлорида массовой концентрации 5, 8 г/дм³: 0, 58 г натрия хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют дистиллированной водой и доводят объем до метки.

Приготовление раствора йода: 1 г калия йодида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 40 - 50 см³ дистиллированной воды, взбалтывают, затем вносят 0, 5 г йода, растворяют и доводят дистиллированной водой объем до метки.

Приготовление раствора крахмала массовой концентрации 10 г/дм³: 1 г растворимого крахмала размешивают в стаканчике вместимостью 50 см³ с 20 см³ дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу, где несильно кипит 80 см³ дистиллированной воды. Кипятят 2 - 3 минуты, затем колбу охлаждают до 20 ⁰C, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки.

Проведение испытания. В 10 пробирок разливают раствор меда и другие компоненты согласно таблице 5.

Пробирки закрывают пробками, тщательно перемешивают содержимое, помещают в водяную баню на 1 час при температуре (40 ± 1)⁰C. Вынимают из водяной бани, охлаждают под струей воды до комнатной температуры, после чего в каждую пробирку вносят по одной капле раствора йода.

Оценка результатов. Первая пробирка слева, в которой образуется желтоватая окраска, соответствует амилазной (диастазной) активности в исследуемом меде.

Ускоренное определение амилазной (диастазной) активности. Определение амилазного (диастазного) числа согласно вышеприведенной методике можно ускорить за счет снижения концентрации раствора крахмала. Использование раствора крахмала массовой концентрации 2, 5 г/дм ³ позволяет сократить продолжительность выдержки в водяной бане до 10 минут.

Определение предельного амилазного (диастазного) числа. Предельным амилазным (диастазным) числом называется минимальная амилазная (диастазная) активность, установленная ГОСТ.

При исследовании белоакациевого, липового, подсолнечникового, хлопчатникового медов определение ведут по пробирке № 10 таблицы 6, остальных видов - по пробирке № 7.

Таблица 5 Компоненты реакционной смеси при определении амилазной (диастазной) активности

┌ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┐

│ │ Номер пробирки │

│ Компоненты ├ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ┬ ─ ─ ─ ─ ┤

│ │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │ 10 │

├ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ┼ ─ ─ ─ ─ ┤

│ Раствор меда, │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ массовой кон- │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ центрации │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ 100 г/дм³, см³ │ 1, 0 │ 1, 3 │ 1, 7 │ 2, 1 │ 2, 8 │ 3, 6 │ 5, 0 │ 6, 0 │ 7, 1 │ 10 │

│ Дистиллирован-│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ ная вода, см³ │ 9, 0 │ 8, 7 │ 8, 3 │ 7, 9 │ 7, 2 │ 6, 4 │ 5, 0 │ 4, 0 │ 2, 9 │ - │

│ Раствор натрия│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ хлорида массо-│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ вой концентра-│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ ции │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ 5, 8 г/дм³, см³ │ 0, 5 │ 0, 5 │ 0, 5 │ 0, 5 │ 0, 5 │ 0, 5 │ 0, 5 │ 0, 5 │ 0, 5 │ 0, 5 │

│ Раствор крах- │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ мала массовой │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ концентрации │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ 10 г/дм³, см³ │ 5, 0 │ 5, 0 │ 5, 0 │ 5, 0 │ 5, 0 │ 5, 0 │ 5, 0 │ 5, 0 │ 5, 0 │ 5, 0 │

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ Водяная баня при температуре (40 ± 1) градусов C │

│ в течение 1 часа │

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ Раствор иода │ по одной капле │

│ Амилазное │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ (диастазное) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ число, │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ ед. Готе │ 50, 0│ 38, 0│ 29, 4│ 23, 8│ 17, 9│ 13, 9│ 10, 0│ 8, 0 │ 7, 0 │ 5, 0 │

└ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ┴ ─ ─ ─ ─ ┘

 

Обнаружение сахарного меда. Сахарный мед – это продукт переработки пчелами сиропа, приготовленного из тростникового (свекловичного) сахара. Производство сахарного меда считается фальсификацией, и продажа его под видом пчелиного запрещается.

Водность сахарных медов составляет 15, 0 - 21, 1 %. По этому показателю они не отличаются от натуральных медов, имеющих влажность 13, 4 - 22, 2%.

Диастазное число сахарного меда составляет 9, 4 - 15, 0 ед. Готе, а натурального – от 6, 5 до 50.

При выявлении сахарного меда учитывают следующие показатели: аромат (запах старых сотов), вкус (пресный), консистенцию (у свежеоткаченного-жидкая, при хранении – густая, клейкая, студенистая), степень кристаллизации (салообразная), пыльцевой состав (отсутствие доминирующей пыльцы одного вида растений), общую кислотность – не более 1⁰, содержание сахарозы – более 5 %.

Определение цветочной пыльцы. Натуральный мед всегда содержит зерна пыльцы медоносных растений, различной формы. Поверхность зерен может быть гладкой, пористой, покрытой шипами или бороздками. Сущность метода заключается в идентификации зерен пыльцы.

Аппаратура, материалы, реактивы: микроскоп световой биологический; центрифуга электрическая; весы лабораторные общего назначения 4 кл.; центрифужные пробирки; стаканы химические вместимостью 100 см³; петля бактериологическая; предметные стекла; покровные стекла; спирт этиловый ректификованный массовой долей 96%; дистиллированная вода.

Проведение испытания. 20 г меда растворяют в 40 см³ дистиллированной воды. Тщательно пе