Теоретические сведения. Аффинация – эффективный метод очистки жёлтых сахаров и сахара-сырца без применения химических или других реагентовАффинация – эффективный метод очистки жёлтых сахаров и сахара-сырца без применения химических или других реагентов. Аффинация (от французского слова affiner) обозначает облагораживание, улучшение. Назначение аффинации – произвести максимально возможное отделение кристаллов сахара от межкристального раствора, содержащего значительное количество несахаров. Полученные после аффинации кристаллы сахара должны быть чистыми и не содержать остатки сиропа. Аффинация позволяет удалить большую часть красящих веществ и других несахаров, минуя дефекосатурацию, выводить с мелассой. Улучшение качества очищаемого при аффинации сахара достигается заменой плёнки маточного раствора более низкого качества, находящегося на поверхности кристаллов сахара, на плёнку маточного раствора более высокого качества и меньшего количества. Процесс аффинации складывается из двух ступеней: 1) Приготовление аффинационного утфеля перемешиванием аффинируемого сахара с аффинирующим оттёком более высокого качества, чем плёнка маточного (межкристального) раствора, находящегося на поверхности аффинируемого сахара. При этом аффинирующий оттёк должен быть насыщенным раствором, чтобы при аффинации не происходило растворения кристаллов сахара. Аффинируемый сахар и аффинирующий раствор смешивают в таком соотношении и при такой температуре, чтобы концентрация сухих веществ аффинационного утфеля была ~ 90 %, а его температура 40 оС. 2) Центрифугирование аффинационного утфеля с получением аффинированного сахара (аффинада) и одного или двух аффинационных оттёков (в зависимости от того, применяется или нет пробеливание аффинада водой). На первой ступени за счёт диффузии воды из аффинирующего раствора в плёнку межкристального раствора и наоборот, из плёнки несахаров в аффинирующий раствор происходит «размягчение» плёнки межкристального раствора и снижение его вязкости. При последующем центрифугировании такой межкристальный раствор полнее отделяется, его остаётся меньше на кристаллах сахара и за счёт этого улучшается качество получаемого аффинада. Важное условие процесса аффинации – минимальное растворение кристаллов. Показателем возможного растворения кристаллов сахара при аффинации является величина выхода аффинада. Качество жёлтого сахара зависит от количества плёнки межкристального раствора. В этой плёнке содержится основное количество несахаров (редуцирующие и красящие вещества).
Приборы, посуда, реактивы и материалы
Поляриметр, рефрактометр, сушильный шкаф Трубки поляриметрические длиной 200 мм – 3 шт. Бюксы – 4 шт., эксикатор, термометр Нейзильберовая чашка, колориметр КСМ рН-метр, водяная баня, центрифуга, набор сит Конические колбы вместимостью 300 см – 5шт. Мерные цилиндры вместимостью 20, 50 и 100 см3 Бюретка вместимостью 50 см3 Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 см3 Мерные колбы вместимостью 100 см3 – 5 шт. Химические стаканы вместимостью 150 - 200 см3 и 400 - 600 см3 Воронки – 6 шт., фильтровальная бумага Раствор уксусной кислоты концентрацией 5 моль/дм3 Разбавленная уксусная кислота (1: 1) Раствор йода концентрацией 1/30 моль/дм3 0, 5 %-ный раствор крахмала (индикатор) Раствор гипосульфита концентрацией 1/30 моль/дм3 Раствор нейтрального свинцового уксуса 10 %-ный раствор соды, реактив Мюллера Мешалка-кристаллизатор Сахар-сырец, сахар-песок, сироп 1-й оттёк утфеля I кристаллизации
Правила работы с центрифугой
1. Включить рубильник на стенде, где установлена центрифуга. 2. Поставить стаканчики с аффинационным утфелем в центрифугу. 3. Включить на центрифуге кнопку «Вкл/выкл». 4. Включить ручку «Время» на максимум, затем установить её на 5 мин. 5. Установить ручку «Переключение скорости» на число 1 и после разгона центрифуги постепенно на число 2 и на 3. 6. По истечении установленного времени дождаться полной остановки центрифуги. 7. Ручку «Переключение скорости» установить от числа 3 до 0. 8. Выключить кнопку «Вкл/выкл». 9. Достать стаканчики с продуктами анализа. 10. Выключить рубильник на стенде, где установлена центрифуга. 11. Стаканчики после извлечения продуктов тщательно промыть горячей водой.
Порядок выполнения работы
1. Определить качество жёлтого сахара: СВ, СХ, РВ, цветность, соли кальция. 2. Провести аффинацию жёлтого сахара. Аффинацию проводят в три этапа. 1 этап. Для создания оптимальных условий аффинации I оттёк утфеля I кристаллизации (если оттёка нет, можно использовать сироп) разбавляют дистиллированной водой до СВ = 46-50 % с температурой 85-90 оС в течение 10 мин при температуре 80-85 оС. Для расчёта расхода воды можно использовать «правило креста», где в качестве исходных СВ берут СВ=0 % воды и СВ 1-го оттёка утфеля I кристаллизации (на 0, 5 кг жёлтого сахара добавляют 2 этап. Жёлтый сахар последней кристаллизации смешивают с полученным аффинирующим раствором в течение 15-20 мин при температуре 80-85 оС до получения аффинационного утфеля с СВ = 89-90 %. Для расчёта расхода аффинирующего раствора можно использовать «правило креста», где в качестве исходных СВ берут СВ аффинирующего раствора и СВ жёлтого сахара последней кристаллизации. Масса аффинационного утфеля должна быть не менее 500 г. 3 этап. Приготовленный аффинационный утфель с температурой 60-70 оС центрифугируют, получая сахар-аффинад и аффинационный оттёк. Сахар и оттёк анализируют.
3. В сахаре-аффинаде и аффинационном оттёке определить СВ, СХ, цветность, РВ, соли кальция. 4. Приготовить клеровку жёлтого сахара и сахара-аффинада и сравнить их качество по содержанию сахарозы, чистоте, цветности, РВ и солям кальция.
Методика определения сухих веществ, сахарозы, цветности, РВ, солей кальция такая же как и в лабораторной работе № 1. Результаты анализа заносят в табл. 3.
Таблица 3 Результаты анализа жёлтого сахара, сахара-аффинада
Вопросы для самоподготовки 1. Что такое аффинация и какова её цель? 2. В чём заключается методика определения содержания редуцирующих веществ в жёлтом сахаре? 3. Как определяют сухие вещества и массовую долю сахарозы в жёлтом сахаре? 4. Методика определения цветности и солей кальция в жёлтом сахаре.
|
