Приборы, посуда, реактивы и материалы

КФК-2, рефрактометр, сахариметр

Технические весы, разновес, аналитические весы

Сосуды для разбавления 1: 1

Сушильный шкаф, водяная баня, бюксы - 4 шт.

Мерные колбы вместимостью 100 см³ - 6 шт.

Конические колбы вместимостью 300 см³ - 6 шт.

Мерный цилиндр вместимостью 10 см³

Пипетки вместимостью 10, 15, 50 см

Бюретка вместимостью 30 см³

Нейзильберовая чашка

Уксусная кислота 1: 1

Раствор уксуснокислого свинца

Аммиачный буферный раствор

Раствор трилона Б 0, 0357 моль/дм³

Индикатор кислотный хромтёмносиний, фенолфталеин

Реактив Мюллера

Раствор уксусной или винной кислоты 5 моль/дм³

Раствор йода концентрацией 1/30 моль/дм³

0, 5 %-ный раствор крахмала

Раствор серноватистокислого натрия 1/30 моль/дм³

Фильтровальная бумага, жёлтый сахар последней кристаллизации

Порядок выполнения работы

1. Определить гранулометрический состав жёлтого сахара последней кристаллизации ситовым рассевом с использованием стандартного набора сит. Результаты занести в табл. 1.

Таблица 1

Результаты ситового рассева жёлтого сахара

Размер ячейки сита, мм	Масса остатка, г	Количество остатка, %
2, 5
1, 5
1, 0
0, 5

 

2. В пробах жёлтого сахара с разным размером кристаллов определить СВ, СХ, цветность, чистоту, РВ, соли кальция. Результаты занести в табл. 2.

Таблица 2

Влияние размера кристаллов на качество жёлтого сахара

Размер кристаллов жёлтого сахара	СВ, %	СХ, %	Ч, %	Цветность, ед. оптич. плотн	РВ, %	Соли кальция, %

 

2.1. Определение массовой доли сухих веществ

 

Для определения массовой доли сухих веществ рефрактометром жёлтый сахар разбавляют водой в отношении 1: 1.

Для этого могут быть использованы специальные сосуды, обеспечивающие полное растворение продукта и получение однородного раствора.

Порядок работы следующий: на чашки технических весов помещают внутренний и наружный сосуды. В том случае, если их масса разная, уравновешивают сосуды специальным грузиком. Сосуды и грузики должны быть пронумерованы. Затем во внутренний сосуд помещают произвольное количество сахара (около 50 г), устанавливают на чашку весов и добавляют воду в наружный сосуд до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие. После этого снимают сосуды с чашек весов и опускают в наружный сосуд грузик для перемешивания. Затем внутренний сосуд осторожно опускают в наружный, герметически завинчивают крышку, и прибор в собранном виде помещают в водяную баню, нагретую до 80°С. Прибор периодически встряхивают для полного растворения содержимого и равномерного перемешивания.

Затем сосуд с раствором жёлтого сахара охлаждают в воде до 20 ^оС и определяют рефрактометром массовую долю сухих веществ. Удвоенное показание рефрактометра даёт массовую долю видимых сухих веществ в процентах к массе жёлтого сахара.

2.2. Определение массовой доли сахарозы

В стаканчике взвешивают на аналитических весах 26 г жёлтого сахара с погрешностью ±0, 001 г, растворяют небольшими порциями тёплой дистиллированной воды и с помощью воронки переводят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см³. В эту же колбу добавляют по каплям свинцовый уксус (не более 4 см³) до тех пор, пока не прекратится выпадение новых порций осадка. Затем в мерную колбу приливают дистиллированную воду (обязательно ополаскивают горловину колбы) в таком объёме, чтобы уровень раствора не доходил 20 мм до метки. Колбу с раствором помещают на 15 мин в термостат для достижения температуры
(20±0, 1) ^оС. Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Первые порции фильтрата (примерно 10 см³) отбрасывают.

Поляриметрическую кювету длиной 200 см³ ополаскивают фильтрованным раствором и наполняют так, чтобы не образовались пузырьки воздуха. Сахариметром проводят не менее пяти измерений и вычисляют среднее арифметическое значение.

2.3. Определение цветности

Определение проводят фотометрическим методом, сущность которого заключается в измерении оптической плотности исследуемого раствора жёлтого сахара относительно эталонного, оптическая плотность которого принимается за нуль. В качестве эталонного раствора применяют дистиллированную воду.

Пробу жёлтого сахара массой 50 г взвешивают с погрешностью ± 0, 1 г и помещают в коническую колбу вместимостью
200 см³, наливают 100 см³ тёплой дистиллированной воды и растворяют сахар. Раствор охлаждают, доводят его рН до 7±0, 2 путём добавления 0, 1 моль/дм³ раствора NaOH или HCl, фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают.

В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ и по табл. приложения 3 находят произведение массовой доли сухих веществ раствора на значение его плотности.

Для фотометрирования используют кювету длиной 0, 5-
2 см. Кювету сравнения заполняют дистиллированной водой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с длиной волны света 560 нм. Перед измерением кювету три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и фотоэлектроколориметром измеряют его оптическую плотность. Измерения проводят три раза и рассчитывают среднее арифметическое значение.

Цветность сахара Ц, ед. оптич. плотности, вычисляют по формуле

, (1)

где D₄₂₀ – оптическая плотность раствора (показание фотоэлектроколориметра); СВ – массовая доля сухих веществ раствора, %; r – плотность раствора, г/см³; l – длина кюветы, см.

 

2.4. Определение редуцирующих веществ

 

Редуцирующие вещества в жёлтом сахаре определяют методом Мюллера.

20 г сахара растворяют в дистиллированной воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, для осветления добавляют цилиндром 1-4 см³ раствора нейтрального уксуснокислого свинца, доводят объём дистиллированной водой до метки, взбалтывают и фильтруют. Отбирают пипеткой 50 см³ фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют раствор Na₂CO₃ с массовой долей 10 % из бюретки до появления слабо-розовой окраски в присутствии фенолфталеина для удаления избытка ионов свинца, доводят объём дистиллированной водой до метки, взбалтывают и фильтруют.

Отбирают пипеткой 20 см³ фильтрата, что соответствует 2 г жёлтого сахара, помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см³, нейтрализуют 5 моль/дм³ раствором уксусной кислоты из капельницы до обесцвечивания фенолфталеина, объём раствора в колбе доводят дистиллированной водой до 100 см³ (добавляют 80 см³ дистиллированной воды).

Далее проводят рабочий и контрольный опыты.

Рабочий опыт

К подготовленной пробе раствора с редуцирующими веществами в конической колбе добавляют пипеткой 10 см³ реактива Мюллера и помещают на 10 мин ± 5 с в кипящую водяную баню на подставку так, чтобы находящийся в колбе раствор был на 2-
3 см ниже уровня воды в бане. Раствор в колбе при нагревании в бане не должен перемешиваться! После кипячения раствор должен иметь голубую или зеленоватую окраску, что свидетельствует о достаточном количестве окисляющего реактива. В противном случае анализ считают испорченным и его повторяют с меньшим количеством фильтрата.

Затем колбу охлаждают под струёй холодной воды до комнатной температуры (20±5) ^оС. Содержимое колбы при охлаждении во избежание контакта Cu₂O с воздухом и возможного его окисления кислородом воздуха не взбалтывать! К охлаждённому раствору, также не взбалтывая его, добавляют мерным цилиндром вначале 5 см³ раствора уксусной кислоты с концентрацией
5 моль/дм³, а затем бюреткой 10-35 см³ 0, 033 моль/дм³ раствора йода (или более, но так, чтобы йод был всегда в избытке). Содержимое колбы осторожно перемешивают вращательным движением, закрывают пробкой и выдерживают в течение 2 мин в тёмном месте. Затем избыток йода оттитровывают 0, 033 моль/дм³ раствором тиосульфата натрия с использованием в качестве индикатора раствора крахмала с массовой долей 0, 5 %. Раствор крахмала прибавляют цилиндром в объёме 5 см³ в конце титрования, когда основная часть йода оттитрована и раствор принимает жёлтую окраску. Объясняется это тем, что йод адсорбируется крахмалом, а это замедляет реакцию взаимодействия йода с тиосульфатом натрия, вследствие чего синяя окраска раствора при титровании долго не исчезает.

Контрольный опыт

Берут такой же объём фильтрата, как и в рабочем опыте, и проводят все те же операции, исключив нагревание раствора в водяной бане при температуре кипения.

Расчёт массовой доли редуцирующих веществ

Массовую долю редуцирующих веществ в жёлтом сахаре, в процентах инвертного сахара, определяют из расчёта, что 1 см³ 0, 033 моль/дм³ раствора йода соответствует 1 мг РВ:

, (2)

где V_J – объём раствора йода, вступившего в реакцию см³; 2 – масса навески жёлтого сахара в сфере реакции, г.

Величину V_J можно рассчитать по формуле:

, (3)

где V₁ – объём раствора йода, добавленный для создания избытка йода в реакции, см³; V₂ – объём раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в рабочем опыте, см³; V₃ – объём раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³; К₁, К₂ – поправочные коэффициенты к титру раствора йода и тиосульфата натрия соответственно; V_сх – поправка на расход раствора йода на восстановление сахарозы, см³; V_м – поправка на редуцирующую способность 10 см³ реактива Мюллера, см³ (V_м = 0, 2 см³).

, (4)

где m_сх – масса сахарозы в сфере реакции, г; СХ – массовая доля сахарозы в жёлтом сахаре, %.

Пример. При анализе жёлтого сахара оказалось, что массовая доля сахарозы в нём составляет 98, 2 %; добавлено 25, 0 см³ раствора йода; на титрование избытка йода в рабочем опыте израсходовано 17, 2 см³ раствора гипосульфита натрия; на титрование избытка йода в контрольном опыте израсходован объём раствора гипосульфита натрия такой же, как и добавленный объём раствора йода,
т. е. V₂ = V_J. Определить массовую долю редуцирующих веществ в жёлтом сахаре.

Решение. По условию опыта в сфере реакции присутствует 2, 0 г желтого сахара, что соответствует 2, 0·98, 2/100 = 1, 96 г сахарозы. Следовательно, поправка на восстановление сахарозы составит V_сх = 0, 2·1, 96 = 0, 39 см³ раствора йода.

Расход раствора йода, вступившего в реакцию, равен V_J = (25, 0 - 17, 2) -
- 0, 39 - 0, 2 = 7, 21 см³.

РВ = 7, 21·100 / (1000·2, 0) = 0, 36 % к массе жёлтого сахара.

 

2.5. Определение солей кальция комплексонометрическим
методом

 

2-5 г сахара взвешивают на технических весах в нейзильберовой чашке и переводят в коническую колбу вместимостью 250-300 см³ вместе со 100 см³ дистиллированной воды из мерного цилиндра. Добавляют 5 см³ аммиачного буферного раствора при помощи мерного цилиндра для создания щелочной среды рН 8-10 и 7-8 капель раствора индикатора кислотного хромтёмносинего из капельницы. Индикатор добавляют последним. При этом жидкость в колбе окрасится в вино-красный цвет. Титрование проводят 0, 0357 моль/дм³ раствором трилона Б до перехода окраски от винно-красной до синей. Затем проводят «глухой» опыт – титруют 100 см³ дистиллированной воды.

Массовую долю солей кальция Q, % СаО к массе продукта, находят по формуле

, (10)

где a и b – объём трилона Б, затраченный на титрование в основном и «глухом» опытах соответственно, см³; П – масса навески сахара, г; К – поправочный коэффициент к титру раствора трилона Б.

 

 

Вопросы для самоподготовки

1. Какие несахара присутствуют в жёлтом сахаре и их влияние на его качество?

2. Факторы, влияющие на качество жёлтого сахара.

3. Как можно достичь улучшения качества жёлтого сахара?

4. Назовите способы улучшения качества жёлтого сахара последней кристаллизации.