Работа 8

Определение общего содержания фосфора в фосфоритной муке

Цель занятия: определить содержаниеР₂О₅ в фосфоритной муке и дать агроэкологическое обоснование возможности её применения.

Литература: Ягодин Б.А., Жуков Ю.П., Кобзаренко В.И. Агрохимия (учеб. пособие) /под ред. Б.А. Ягодина. – М.: Колос, 2002. Гл. 5. С. 256 -267;

Минеев В.Г. Практикум по агрохимии (учеб. пособие). М.: МГУ, 2001 – С. 506 -508;

Ягодин Б.А., Дерюгин И.П., Жуков Ю.П. Практикум по агрохимии (учеб. пособие) //под ред. Б.А. Ягодина. – М.: Агропромиздат, 1987.-С. 364-366.

 

Принцип метода

Фосфоритную муку разлагают Царской водкой или соляной кислотой. Фосфор осаждают молибденовой жидкостью (раствор молибденово-кислого аммония в разведенной азотной кислоте) в виде желтой соли (NН₄)₃РО_{4 *} 12МоО_{3 *} 15Н₂О. Осадок данной соли растворяют щелочью. По количеству щелочи, пошедшей на растворение, судят о содержании фосфора.

Ход анализа

1. Взять навеску фосфоритной муки 1 г на аналитических весах и поместить ее в стакан емкостью 150 мл.

2. Смочить навеску в стакане 10 мл дистиллированной воды, добавить 20 мл соляной кислоты (реактив 1) и 2-3 мл азотной кислоты (реактив 2).

3. Накрыть стакан часовым стеклом, поставить на электроплитку, нагреть до кипения и кипятить 10 минут. Одновременно нагреть на плитке около 200 мл дистиллированной воды.

4. Смыть остатки удобрения с часового стекла горячей водой, развести ею раствор удобрения, перенести в мерную колбу на 250 мл, охладить и довести до метки дистиллированной водой.

5. Перемешать содержимое колбы и отфильтровать раствор в стакан (первые мутные порции фильтрата 10 - 20 мл отбросить или перенести снова на фильтр).

6. 25 мл фильтрата перенести в коническую колбу на 250 мл, добавить 15 мл раствора нитрата аммония (реактив 3) и 30 мл молибденовой жидкости (реактив 4).

7. Колбу с полученным осадком встряхнуть в течении 20 - 25 минут и оставить в покое на 10 минут.

8. Отфильтровать содержимое колбы через плотный бумажный фильтр, тщательно перенося осадок на фильтр, смывая остатки его дистиллированной водой из стакана и перенося на фильтр до тех пор, пока на нейтрализацию 25 мл фильтрата будет требоваться не более 0, 1 мл щелочи (реактив 5).

9. Фильтр с осадком перенести в колбу, где происходило осаждение, добавить 40-50 мл дистиллированной воды, не содержащей СО_2, и растворить осадок в щелочи (реактив 5), добавляя ее с таким расчетом, чтобы в растворе был ее небольшой избыток (3 - 5 мл).

10. Фильтр разорвать стеклянной палочкой на мелкие кусочки, добавить несколько капель (до красно-оранжевой окраски) фенолфталеина и оттитровать раствором серной кислоты (реактив 6) до обесцвечивания.