Определение общей нейтрализующей способности известковых удобрений

Цель занятия: определить содержание СаСО₃ в известковом удобрении и дать агроэкологическое обоснование необходимости его применения.

Литература: Ягодин Б.А., Жуков Ю.П., Кобзаренко В.И. Агрохимия (учеб. пособие) /под ред. Б.А. Ягодина. – М.: Колос, 2002. Гл. 4. С. 159-178.

Ягодин Б.А., Дерюгин И.П., Жуков Ю.П. Практикум по агрохимии (учеб. пособие) //под ред. Б.А. Ягодина. – М.: Агропромиздат, 1987.-С. 388-390.

 

Принцип метода

Метод основан на обработке известковых удобрений соляной кислотой при нагревании. Разложение карбонатов кальция и магния, а так же их окисей и гидроокисей идет по схеме:

СаСО₃ + 2НСl = СаСl₂ + CО₂ + Н₂О

МgСО₃ + 2НСl = МgСl₂ + СО₂ + Н₂О

СаО + 2НСl = СаСl₂ + Н₂О

Са(ОН)₂ + 2НСl = СаСl₂ + 2Н₂О

 

Соляную кислоту для анализа берут с избытком. Остаток ее оттитровывают щелочью:

НСl + NаОН = NаСl + Н₂О

По разности между количеством соляной кислоты, взятой для анализа, и ее остатком после реакции с известью устанавливают количество соляной кислоты, пошедшие на разложение карбонатов, окисей и гидроокисей кальция и магния.

Ход анализа

1. Навеску известкового удобрения 5 г поместить в мерную колбу на 500 мл, смочить ее 10-15 мл дистиллированной воды и осторожно прилить 250 мл 1н соляной кислоты.

2. Колбу с содержимым, часто встряхивая, нагреть на кипящей водяной бане в течение 30 минут.

3. Содержимое колбы охладить, довести до метки дистиллированной водой, хорошо перемешать и отфильтровать через сухой фильтр в сухую посуду.

4. 50 мл фильтрата перенести в плоскодонную колбу емкостью 200 мл, добавить 2-3 капли фенолфталеина и оттитровать оставшуюся в нем соляную кислоту 0, 5 н раствором щелочи до слабо – розовой окраски (первое предварительное титрование).

Если известь чистая (оттитрованный раствор прозрачен), к предварительно оттитрованному раствору добавить еще 2 мл 1н соляной кислоты.

5. Раствор снова нагреть на кипящей водяной бане в течение 30 минут (для удаления СО_2, мешающего точному титрованию) и, не охлаждая раствор, его снова оттитровать 0, 5 н раствором щелочи до слабого порозовения, не исчезающего в течение 1 минуты.

6. Если удобрение невысокого качества (в оттитрованном растворе образуется коричневый осадок гидроокисей железа и алюминия, что маскирует окраску от фенолфталеина), предварительно оттитрованный раствор отфильтровать.

7. Осадок на фильтре промыть кипяченой дистиллированной водой. Собрать фильтрат и промывные воды в мерную колбу на 200 мл.

8. Добавить в эту колбу 2 мл 1н НСl, довести содержимое колбы до метки дистиллированной водой, закрыв пробкой, взболтать.

9. Перенести 100 мл раствора из этой колбы пипеткой в коническую колбу емкостью 300 мл.

10. Поместить колбу в кипящую водяную баню и нагревать там в течение 30 минут.

11. Горячий раствор оттитровать 0, 5 н раствором щелочи до слабого порозовения жидкости, не исчезающей в течение 1 минуты. Количество щелочи, пошедшей на второе титрование, удвоить, так как после удаления полуторных окислов взяли только половину раствора.

Одновременно с определением нейтрализующей способности известкового удобрения установить и его влажность.