Список літератури. 1. Проценко І.Ю. Тонкі металеві плівки (технологія та властивості): навчальний посібник / І.Ю.Проценко

1. Проценко І.Ю. Тонкі металеві плівки (технологія та властивості): навчальний посібник / І.Ю.Проценко, В.А. Саєнко. – Суми: Вид-во СумДУ, 2002. – 187 с.

2. Однодворець Л.В. Ефект тензочутливості в металевих плівкових матеріалах / Л.В.Однодворець, С.І.Проценко, А.М.Чорноус, І.Ю.Проценко // Успехи физ. мет. – 2007. – Т.8, №2. – С.109 – 156.

 

1.4 ПРАКТИКУМ «Прилади та методи дослідження плівкових матеріалів»

 

Лабораторна робота 1

КАЛІБРУВАННЯ ПРОСВІЧУЮЧОГО ЕЛЕКТРОННОГО МІКРОСКОПА ТА ДОСЛІДЖЕННЯ КРИСТАЛІЧНОЇ СТРУКТУРИ ТОНКИХ ПЛІВОК

 

Мета роботи – дослідження кристалічної структури металевих плівок та визначення збільшення електронного мікроскопа.

Загальна інформація. Дослідження кристалічної структури зразків малої товщини можна проводити традиційними методами електронної просвічуючої (ПЕМ) і растрової (РЕМ) мікроскопії та методом електронографії швидких електронів. Методи ПЕМ та РЕМ дозволяють одержати інформацію про розміри, концентрацію та габітус (огранування) кристалітів (зерен); морфологію поверхні зразка; характер меж зерен (велико- чи малокутова), розміри блоків мозаїки та областей когерентного розсіювання; про дефекти кристалічної будови, такі, як вакансіонні комплекси (пори), дефекти пакування, двійники, лінійні та гвинтові дислокації, центри напружень. Ця інформація доповнюється даними електронографічного методу (див. лабораторну роботу 2), про кристалічну решітку: тип та параметри решітки, міжплощинні відстані і т.п.

Для того щоб мати можливість обробляти електронно-мікроскопічні знімки мікроструктур чи картин дифракції, необхідно відкалібрувати електронний мікроскоп. Калібрування включає в себе такі операції: визначення постійної приладу в режимі дифракції або мікродифракції (див. лабораторну роботу 2) та побудову графіка збільшення (М) мікроскопа. Оскільки збільшення ПЕМ визначається прискорюючою напругою та струмом (I_п) проміжної лінзи при незмінних режимах інших лінз, то зазначений графік являє собою залежність збільшення від сили струму I_п, тобто M=f(I_п).

 

Елементи теорії. У 1924 р. французький фізик Л. де Бройль уперше висунув гіпотезу про корпускулярно-хвильовий дуалізм усіх матеріальних тіл. Довжина хвилі мікрочастинки чи макротіла визначається із співвідношення

,

 

– маса спокою тіла; – його швидкість.

Для електрона, який пройшов різницю потенціалів U, кінетична енергія дорівнює

 

.

 

Із цих співвідношень одержуємо

 

, (1)

 

де вимірюється в Å (1 Å = 10^-10м), а U – у В. Якщо врахувати, що при великих швидкостях електрона його маса змінюється у відповідності до закону , то в (1) необхідно внести відповідну поправку.

Очевидно, що потік електронів (або інших мікрочастинок) так, як і потік фотонів, може утворювати картини інтерференції та дифракції: хвильові властивості електрона саме і лежать в основі принципу роботи електронних мікроскопів (просвічуючих та растрових) та електронографів. За аналогією з фотонами, які фокусуються оптичними лінзами, електрони фокусуються електронними (магнітними та електростатичними) лінзами. Оскільки магнітні лінзи одержали найбільш широке застосування, то ми зупинимося на принципі їх дії більш детально. Вони являють собою соленоїд з відповідною конфігурацією силових ліній (рис.1).

Рисунок 1 - Принцип роботи магнітної лінзи: 1 – соленоїд; 2 – силові лінії магнітного поля; 3 – траєкторія руху електрона; 4 – контур електронного пучка

 

Розглянемо траєкторію електрона abc в полі магнітної лінзи. В точці b на нього діє сила Лоренца

 

, (2)

де – індукція магнітного поля.

Ця сила буде направлена перпендикулярно до площини рисунка до нас, якщо abc лежить у його площині. Дія сили F призведе до появи складової швидкості електрона, що обумовить виникнення складової сили Лоренца , яка буде направлена до оптичної осі лінзи ac. Під дією двох сил та електрон буде рухатися по розтягнутій вздовж осі лінзи спіралі із діаметром, що зменшується. Таким чином, магнітна лінза для заряджених частинок – це аналог оптичної лінзи для фотонів. Відповідно і хід променів у ПЕМ принципово не відрізняється від ходу світлових променів в оптичному мікроскопі (рис.2).

Треба підкреслити, що на цьому аналогія між електронною та оптичною мікроскопією закінчується, тому що фізичні принципи формування зображення різні. У зв’язку з цим на всіх етапах розвитку електронної мікроскопії фундаментальним було питання про механізм формування мікроскопічного зображення або так званого електронно-мікроскопічного контрасту. Якщо узагальнити результати кінематичної та динамічної теорії зображень, то контрасти можна класифікувати так: тіньовий контраст (або сорбція); дифракційний контраст; амплітудний та фазовий контрасти, які можна розглядати як один амплітудно- фазовий.

На рис. 3 схематично показано механізм формування цих контрастів. Тіньовий контраст є найбільш простим і реалізується на щільних ділянках зразка. Якщо користуватися методом реплік, то зображення буде формуватися виключно завдяки тіньовому контрасту (непружно розсіяні електрони). Найбільш поширенням є дифракційний контраст (пружно розсіяні електрони). Хоча треба мати на увазі, що електронно-мікроскопічне зображення – це суперпозиція всіх видів контрастів. Підкреслимо, що дифракційний контраст має такі різновиди:

- контури екстинції (екстинція – послаблення);

- контраст на плоских дефектах і центрах напружень;

- контраст на дислокаціях;

- муарові візерунки.

Рисунок 2 – Хід променів у ПЕМ: 1 - катод; 2 – керуючий електрод; 3 - анод; 4 – конденсорна лінза; 5 – об’єктивна лінза; 6, 7 – апертурна та селекторна діафрагми; 8, 9 – проміжна та проекційна лінзи; 10 - екран; А''' В''' – зображення об’єкта на екрані

 

Методичні вказівки. Для калібрування ПЕМ при відносно невеликих збільшеннях (до 20000) використовують репліки дифракційних решіток, які мають від 6000 до 12000 штрихів на 1см. Як матеріал репліки (тобто прозорого для електронів відбитка рельєфу решітки) можна використовувати колодій, приготований у вигляді розчину нітроклітковині в амілацетаті. Більш досконалими є репліки з плівок вуглецю або металів. Можна також використовувати звичайні мідні електронно-мікроскопічні сіточки з розміром комірки 100 мкм.

Для калібрування необхідно зробити серію знімків сіточки (можна негативне зображення) при різних значеннях струму проміжної лінзи (наприклад, І_п = 105, 115, 125 мА).

 

Рисунок 3 - Схема формування електронно-мікроскопічних контрастів: а - тіньовий; б - дифракційний; в– амплітудно-фазовий (А₁< А₀). 1 – первинний пучок електронів; 2 – зразок (об’єкт) дослідження; 3, 3^І – промені, які пройшли через об’єкт або відбилися; 4, 4^І – позитивне зображення на екрані; 5 – діафрагма

 

Знайшовши збільшення M= l, мкм/100 (l – довжина сторони комірки на знімку), будується залежність M=f(I_п). Для калібрування в області більш великих збільшень користуються зображенням окремих кристалітів або кристалічної решітки.

Для визначення кристалічної структури в режимі невеликих збільшень можна використовувати великозернисті плівки алюмінію або міді. Одержавши негативне зображення (хоча легше обробляти позитивне зображення), необхідно зробити обробку знімка з нанесенням даних до таблиці 1. За даними таблиці будується залежність N=f(L), так звана гістограма. За гістограмою визначається найбільш ймовірний розмір кристалітів (L_н), який відповідає максимуму на залежності N=f(L). Для знаходження середнього значення величини кристалітів (L_сер), необхідно скористатися співвідношенням

 

. (3)

 

Необхідно порівняти величини L_н та L_сер і зробити відповідні висновки з цього порівняння.

 

Таблиця1 - Визначення розмірів та концентрації кристалітів

	Інтервал, мм	Розміри (L), нм	Концентрація (N), м-2
	0…………1 1…………2 2…………3 3…………5 5…………7 7……..…10 10………15 15………20 > 20