Контроль процесса

 

Определение содержания формальдегида в формалине. К 5 мл анализируемого раствора, помещенным в колбу для титрования, добавляют 10 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и 3 – 4 капли индикатора - бромфенолсинего. Реакция протекает по уравнению

 

NH₂OH∙ HCl + CH₂O ® CH₂NOH + H₂O + HСl

 

По истечении не менее 5 мин образовавшуюся в результате реакции соляную кислоту титруют 0, 5 н раствором едкого натра в присутствии индикатора бромфенолсинего до светло-сиреневого окрашивания. Предварительно необходимо провести холостое титрование 5 мл дистиллированной воды для определения кислотности раствора гидроксиламина.

Количество формальдегида, полученного за время опыта в граммах рассчитывают по формуле:

 

 

 

 

где а - объем раствора NaOH, израсходованного на титрование раствора формальдегида, мл;

a^' – объем раствора щелочи, пошедший на титрование холостой пробы;

N - нормальность раствора щелочи;

b - объем раствора, взятого на анализ, 5 мл;

V - общий объем раствора в мерной колбе, 250 мл;

30, 0 - масса эквивалента формальдегида, г.

 

Хроматографический анализ состава контактного газа и обработка хроматограммы. Определение состава контактного газа проводят методом газоадсорбционной хроматографии. Для разделения газа используют насадочную колонку с активированным углем СКТ (фракция 0, 25 – 0, 5 мм) диаметром 3 мм и длиной 3 м. Температура разделения 80^оС. В качестве детектора применяют катарометр – детектор по теплопроводности. Устройство и принцип действия катарометра см. в разделе, посвященном хроматографии. Пробу контактного газа (примерно 1 мл) отбирают стеклянным шприцем из вакуумного шланга после склянки Дрекселя 4 в стационарном режиме процесса, вводят в испаритель хроматографа и отмечают время отбора и номер пробы. Реакционные газы, двигаясь в колонке в токе газа-носителя (аргона), разделяются из-за разной интенсивности взаимодействия с активированным углем и поступают в детектор в следующем порядке:

водород, кислород + азот, оксид углерода(II), оксид углерода(IV). Из-за изменения теплопроводности газа при изменении состава газовой смеси, поступающей в детектор, появление каждого из перечисленных веществ в детекторе приводит к появлению сигнала и отклонению пера самописца. На хроматограмме появляется «пик», высота (или площадь) которого пропорциональна содержанию данного вещества в смеси. Поскольку разные вещества по разному влияют на теплопроводность газовой смеси и, следовательно, на величину отклонения пера самописца, для количественного анализа необходима калибровка по высоте или по площади «пиков» с использованием искусственных смесей анализируемых веществ известного состава. В данной работе проведена калибровка по высоте «пиков» и определены калибровочные коэффициенты, отражающие относительную чувствительность катарометра к анализируемым веществам.

При проведении хроматографического анализа необходимо правильно подобрать шкалу чувствительности (масштаб) для регистрации «пика» каждого вещества. Плохо, если «пик» на хроматограмме оказался слишком маленьким для измерения его высоты (в этом случае надо использовать более чувствительный масштаб), и совсем не допустимо, когда высота «пика» оказалась больше размера бумаги в самописце, т.е. «пик» зашкалил. В этих случаях анализ надо повторить, изменив шкалу чувствительности (масштаб) или вводимую дозу газа.

Для обработки хроматограммы необходимо измерить в миллиметрах высоту от базовой (нулевой) линии каждого из «пиков» данного анализа. Нулевая линия различных масштабов может не совпадать. Расчет содержания j-го вещества проводят по формуле метода внутренней нормализации.

 

, % объем.,

где Н_j, К_j и М_j – высота, калибровочный коэффициент и шкала чувствительности (масштаб) ј -того вещества, соответственно.