Задача 1. Определить массовую долю антипирина в фарм.препарате, если навеску массой 0,1132 г растворили в воде и добавили 20 мл раствора йода с молярной концентрацией

Определить массовую долю антипирина в фарм.препарате, если навеску массой 0, 1132 г растворили в воде и добавили 20 мл раствора йода с молярной концентрацией эквивалента ~ 0, 1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1, 0300. На титрование остатка йода ушло 8, 8 мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0, 1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0, 9800. Мм антипирина равна 188, 23 г/моль.

Дано:	Решение:
m н.ф. ант. = 0, 1132 г V ~ 0, 1моль/л I2 = 20 мл Кп ~ 0, 1моль/л I2 = 1, 0300 V ~ 0, 1 моль/л Nа2S2О3 = 8, 8 мл Кп ~ 0, 1 моль/л Nа2S2О3 = 0, 9800 Мм ант. = 188, 23 г/моль	Анализ данных: Антипирин – это исследуемое вещество, так как не известна его концентрация I2 – это рабочий раствор, так как известен его поправочный коэффициент, это рабочий раствор 1, так как взят в избытке Nа2S2О3 – это рабочий раствор, так как известен его поправочный коэффициент, это рабочий раствор 2
Найти: ω % ант. =?	Метод йодометрии (так как рабочие растворы – йод и тиосульфат натрия) Способ обратного титрования (так как два рабочих раствора и ведется титрование по остатаку)

 

В основе метода лежат уравнения реакций:

 

Н--=====--СН₃ I--=====--СН₃

│ │ _ + I₂ = │ │ _ + НI

// \ / СН₃ // \ / СН₃

О N О N

│ │

С₆Н₅ С₆Н₅

1 моль 1моль • 2 экв. =

= 2 моль- экв.

 

 

I₂ + 2 Nа₂S₂О₃ = 2 NаI + Nа₂S₄О₆

 

I₂ + 2 е = 2 I^-

2 S₂О₃ ^2- - 2 е = 2 S₄О₆^2-

 

 

f _{экв. ант.} = 1/2 М_{1/z ант.} = М м _ант. • f _{экв. ант.} = Мм _ант. • ½ = 188, 23 г/моль: 2 =

= 94, 115 г/моль

 

 

Т _{т. раб./ опр.} • (V _{~ раб. 1} • К _{п раб. 1} - V _{~ раб. 2} • К _{п раб. 2}) • 100%

ω _{% опр.} = ------------------------------------------------------------------------------------------------

m н.ф. _опр.

Т _{0, 1 моль/л} I₂/ _ант. • (V _{~0, 1 моль/л} I₂ • К _{п~0, 1 моль/л} I₂ - V _{~0, 1 моль/л} Nа₂S₂О₃ • К _{п ~0, 1 моль/л} Nа₂S₂О₃) • 100%

ω _% = ------------------------------------------------------------------------------------------------------------

^ант. m н.ф. _ант.

 

 

1) Находим точный (теоретический) титр 1-ого рабочего раствора по определяемому веществу (титр йода по антипирину)

С_{1 /Z т. раб.1} • M _{1/Z опр.}

Т _{т. раб.1/ опр.} = -----------------------

 

С _{1/z 0, 1моль/л} I₂ • М _{1/z ант.} 0, 1 моль/л • 94, 115 г/моль

Т _{0, 1 моль/л} I₂/ _ант.= ------------------------------- = ------------------------------------- = 0, 009412 г/мл

1000 1000

 

Титр показывает, что 1 мл 0, 1 моль/л раствора йода взаимодействует с 0, 009412 г х.ч. антипирина.

 

2) Подставляем данные в формулу расчета массовой доли:

 

Т _{0, 1 моль/л} I₂/ _ант. • (V _{~0, 1 моль/л} I₂ • К _{п ~0, 1 моль/л} I₂ - V _{0, 1 моль/л} Nа₂S₂О₃ • К _{п ~0, 1 моль/л} Nа₂S₂О₃) • 100%

ω _% = ------------------------------------------------------------------------------------------------------------

^ант. m н.ф. _ант.

 

0, 009412 г/мл • (20 мл • 1, 03 - 8, 8 мл • 0, 98) х 100%

= --------------------------------------------------------------------------- = 99, 57 %

0, 1132 г

 

Массовая доля показывает, что в 100 г фарм. препарата содержится 99, 57 г химически чистого антипирина.

 

 

Ответ: ω % _ант. = 99, 57 %

Задачи расчета массовой доли по способу обратного титрования

для самостоятельного решения

1. Определить массовую долю метенамина в фарм.препарате, если к навеске препарата массой 0, 1195 г добавили 50, 0 мл раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента ~ 0, 1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0, 9818. На титрование избытка серной кислоты ушло 15, 2 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0, 1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1, 0112. Мм метенамина равна 140, 19 г/моль

(CH₂)₆N₄ + 2 H₂SO₄ + 6 H₂O = 6 HCOH + 2 (NH₄)₂SO₄

H₂SO₄ + 2 NaOH = Na₂SO₄ + 2 H₂O

1. Определить массовую долю глюкозы в фарм.препарате, если навеску вещества массой 0, 0995 г растворили в воде, добавили 20, 0 мл раствора йода с молярной концентрацией эквивалента ~ 0, 1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1, 0025 и раствор гидроксида натрия. На титрование избытка йода ушло 10, 2 мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0, 1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0, 9889. Мм глюкозы равна 198, 17 г/моль

R-COH + I₂ + 3 NaOH = R-COONa + 2 NaI + 2 H₂O

I₂ + 2 Nа₂S₂О₃ = 2 NаI + Nа₂S₄О₆

1. Определить массовую долю бромида натрия в фарм.препарате, если для приготовления 100 мл разведения была взята навеска массой 0, 3052 г. К 10 мл полученного раствора добавили 20, 0 мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента ~ 0, 1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1, 0029, а на титрование избытка нитрата серебра ушло 17, 4 мл раствора роданида аммония с молярной концентрацией эквивалента ~ 0, 1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0, 9922. Мм NaBr = 102, 9 г/моль

1. Определить массовую долю стрептоцида в фарм. препарате, если к навеске вещества массой 0, 0519 г добавили 20, 0 мл раствора бромата калия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0, 1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0, 9696, калия бромид и разведенную серную кислоту. На титрование йода, выделившегося в результате реакции избытка брома с калия йодидом, ушло 7, 4 мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0, 1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1, 0114. Мм стрептоцида равна 172, 21 г/моль (H₂N-C₆ H₄-SO₂ -NH₂)

1. Определить массовую долю резорцина в фарм. препарате, если для приготовления 100 мл разведения была взята навеска вещества массой 0, 1985 г. К 20 мл этого раствора добавили 40, 0 мл раствора бромата калия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0, 1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1, 0105, калия бромид и разведенную серную кислоту. На титрование йода, выделившегося в результате реакции избытка брома с калия йодидом, ушло 19, 2 мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0, 1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0, 9812. Mм резорцина равна 110, 11 г/моль. (HO-C₆H₄-OH)