ТП.3.Получение имидазолуксусной кислоты

ТП.3.1.Приготовление р-ра метилового эфира имидазолуксусной кислоты в воде

ТП.3.2.Кипячение р.м. 6 часов

ТП.3.3.Упаривание воды досуха

ТП.3.4.Добавление метанола

ТП.3.5.Фильтрация

ТП.3.6.Сушка

 

ТП.4.Получение золедроновой кислоты моногидрата технической

ТП.4.1.Приготовление смеси пропиленкарбоната, PEG 600 и фосфористой к-ты

ТП.4.2.Нагрев р.м. до 40С и добавление имидазолуксусной кислоты

ТП.4.3.Добавление фосфора трёххлористого

ТП.4.4.Перемешивание р.м. 4 часа при Т=55-60С

ТП.4.5.Добавление воды

ТП.4.6.Перемешивание р.м. 18 часов при Т=85С

ТП.4.7. Охлаждение р.м. до Т=0С

ТП.4.8.Добавление этилового спирта 96%

ТП.4.9.Фильтрация

ТП.4.10.Промывка осадка этиловым спиртом 96%

ТП.4.11.Сушка

 

ТП.5 Получение золедроновой кислоты моногидрата субстанции

ТП.5.1 Приготовление р-ра золедроновой кислоты моногидрата технической и воды

ТП.5.2. Кипячение р.м.

ТП.5.3. Охлаждение р.м. до Т=20С и перемешивание 2 часа

ТП.5.4. Фильтрация

ТП.5.5. Промывка этанолом абсолютным

ТП.5.6. Сушка при Т=60С

 

УМО.6. Фасовка и упаковка золедроновой кислоты моногидрата субстанции

УМО.6.1. Фасовка золедроновой кислоты моногидрата субстанции

УМО.6.2. Упаковка золедроновой кислоты моногидрата субстанции

 

Используемые реактивы и полупродукты проверяются в соответствии с Таблицами 3 и 4.

ТП.1. Получение метилового эфира имидазолуксусной кислоты в смеси

Таблица 5-1

 

Наименование полупродуктов и сырья	Содержание основного вещества, %	Израсходовано
масса	объем, л
кг	кг основного вещества	кг/моль
А. Полупродукты
Б. Сырье
1.Имидазол		0,067
2.Метилхлорацетат		0,108			0,087
3.Триэтиламин		0,148			0,204
4.Диметилформамид		0,943			0,998
Итого:		1,266
II – получено на стадии (суммарно)
Наименование полупродуктов, отходов, потерь	Содержание основного вещества, %	Получено
масса	объем, л
кг	кг основного вещества	кг/моль
А. Продукты
1. Остаток после упаривания с содержанием метилового эфира имидазолуксусной кислоты		0,123		140,14
Б. Отходы
Триэтиламина гидрохлорид		0,137
Отгон диметилформамида,в т.ч.		0,993
1.Диметилформамид		0,924
2.Триэтиламин		0,047
3.Примеси		0,022
В. Потери
1. Механические неучтенные потери,в т.ч.		0,013
Итого:		1,266

 

ТП.1.1.Приготовление смеси имидазола,триэтиламина в диметилформамиде

 

Загружаем в 2-ух литровую колбу 67г имидазола,наливаем 1л диметилформамида и 200мл триэтиламина,включаем перемешивание.

ТП.1.2.Добавление метилхлорацетата

Затем к р.м. добавляем 87мл метилхлорацетата.

 

ТП.1.3.Перемешивание при комн.т-ре 22 часа

После прибавления метилхлорацетата оставляем перемешиваться р.м. при комнатной температуре в течение 22 часов.

 

ТП.1.4.Фильтрация от г/х триэтиламина

Выпавший осадок(г/х триэтиламина) фильтруем на установке для фильтрации(Раздел. 4, Рис. 3).

 

ТП.1.5.Упаривание растворителя досуха

Фильтрат упариваем досуха на РПИ.Получаем 123г метилового эфира имидазолуксусной кислоты в смеси-масло жёлтого цвета.Выход 90%.

 

 

 

Параметры режима и безопасности технологического процесса Таблица 6-1

Наим-ние стадии, операции	Наим-ние и позиция аппарата	Наим-ние элемента операции (работы)	Параметры технологического процесса
Наим-ние	Значение
Тех.норма	Опас-ное	Пре-дель-но доп.	Кри-тиче-ское
мин	макс
ТП.1.3.	-	Перемешивание смеси	Температура реакц.смеси, °С			-	-	-

 

Неполадки в работе оборудования и приборов Таблица 7-1

Неполадки	Возможные причины возникновения неполадок	Действия персонала и способы устранения неполадок
Не происходит перемешивание реакционной массы	-Обрыв электрического провода     -Отсутствие напряжения в сети -Выход из строя магнитного перемешивающего устройства	- Заменить электропровод или магнитное перемешивающее устройство -Вызвать электрика -Заменить магнитное перемешивающее устройство