
Рис.3 Таблица 1-2
| Обозначение
| Наименование
| Количество
| Примечание
|
|
|
|
|
|
| ФШ 01
| Фильтр Шотта
|
|
|
| КБ 01
| Колба Бюнзена
|
|
|
| П 01
| Пробка резиновая
|
|
|
Ведомость спецификаций оборудования, КИПиСА. Таблица 2
| Обо-значение
| Наименование
| Кол-во единиц
| Материал рабочей зоны, способ защиты
| Техническая характеристика
| Регист-рационный номер
|
|
|
|
|
|
|
|
| КБ 01
| Колба Бунзена
|
| стекло
| КОЛБА 1-5000 ТС Бунзена ГФ 6.451.202
|
|
| К 01
| Колба круглодонная
|
| стекло
| КОЛБА КН -1- 2000-29/32, ТУ 92-891.029-
|
|
| Т 01
| Термометр
|
| -
| 0-150оС
ГОСТ 16590-71
|
|
| Х 01
| Холодильник обратный
|
| стекло
| ХОЛОДИЛЬНИК ХШ-1-300-29-14 ТС ГОСТ 25336-82
|
|
| ФШ 01
| Фильтр Шотта
|
| стекло
| ВОРОНКА ШОТТА S3/175*490 ЧЕХИЯ 34S/632 424 334 317
и ВОРОНКА ШОТТА S3/150*425 ЧЕХИЯ 34S/632 424 334 315
|
|
| МПУ 01
| Магнитная мешалка
|
| -
| IKAR-WERKE
D-72219
|
|
| ММ 01
| Магнитный мешальник
|
| -
|
|
|
| ВК 01
| Воронка капельная
|
| стекло
|
|
|
| Б 01
| Баня охлаждающая
(нагревающая)
|
| аллюминий
|
|
|
Характеристика сырья, вспомогательных материалов и полупродуктов
| Таблица 3
| Перечень основного и вспомогательного сырья
|
| Наименование
| Обозначение НД
| Сорт или артикул
| Показатели, обязательные для проверки
| Примечания
|
|
|
|
|
|
|
| Имидазол
| R052-0208
|
| Т пл.
|
|
| Метилхлорацетат
| R052-2138
|
| Т кипения
|
|
| Триэтиламин
| ТУ 6-09-1496-91
| «ЧДА»
| Т кипения
| Перегнанный при температуре кипения над натрием
|
| Хлористый метилен
| ГОСТ 9968-86
| «ЧДА»
| Т кипения
| Перегнанный при температуре кипения
|
| Метанол
| ГОСТ 2222-78
|
| Т кипения
| Перегнанный при температуре кипения
|
| Диметилформамид
| ГОСТ 20289-74
| «ХЧ»
| Не проверяется
|
|
| Пропиленкарбонат
| CAS №: 108-32-7
|
| Массовая доля основного вещества не менее 99,5%
|
|
| Полиэтиленгликоль 600
| ТУ 2483-167-05757587-2000
|
| n 20/D 1.126
|
|
|
Фосфористая кислота
| CAS No: 13598-36-2
|
| Массовая доля основного вещества не менее 98,5%
|
|
| 2-(имидазол-1-ил)уксусная кислота
| Ch01-2273
|
| ПМР-контроль
|
|
|
Фосфор трёххлористый
|
ТУ 6-02-574-84
|
| Массовая доля основного вещества не менее 99%
|
|
| Спирт этиловый ректификованный
| ГОСТ Р 51652-2000
|
| Плотность, не более 0,8 г/см3
|
|
Таблица 4. Перечень промежуточных продуктов, получаемых в производстве
| Наименование промежуточного продукта
| Обозначение СТП
| Нормативные требования
| Стадия, операция
|
| Где производится
| Где используется
|
|
|
|
|
|
|
| Метиловый эфиримидазолуксусной кислоты в смеси
| Внутренний стандарт качества ЗАО «ИИХР»
| Анализ ЖХ МС,
| ТП.1
| На ТП.2.1
|
| Метиловый эфиримидазолуксусной кислоты
| Внутренний стандарт качества ЗАО «ИИХР»
| Анализ ЖХ МС, 1H ПМР
| ТП.2
| На ТП.3.1
|
| Имидазолуксусная кислота
| Внутренний стандарт качества ЗАО «ИИХР»
| Анализ ЖХ МС, 1H ПМР
| ТП.3
| На ТП.4.2
|
| Золедроновая кислота моногидрат техн.
| Внутренний стандарт качества ЗАО «ИИХР»
|
ИК-спектр
| ТП.4
| На ТП.5.1
|
Изложение технологического процесса
Процесс получения Золедроновой кислоты моногидрата состоит из следующих стадий:
ТП.1.Получение метилового эфира имидазолуксусной кислоты в смеси
ТП.1.1.Приготовление смеси имидазола,триэтиламина в диметилформамиде
ТП.1.2.Добавление метилхлорацетата
ТП.1.3.Перемешивание при комн.т-ре 22 часа
ТП.1.4.Фильтрация от г/х триэтиламина
ТП.1.5.Упаривание растворителя досуха
ТП.2.Получение метилового эфира имидазолуксусной кислоты
ТП.2.1.Приготовление р-ра метилового эфира имидазолуксусной кислоты в хлористом метилене
ТП.2.2.Приготовление р-ра силикагеля в хлористом метилене
ТП.2.3.Приготовление системы для флещ-хроматографии(хл.метилен:метанол 10:1)
ТП.2.4.Флеш-хроматография
ТП.2.5.Упаривание растворителя