Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Определение нитритов в кормах с использованием реактива Грисса





Сущность метода. Метод основан на извлечении нитритов из проб дистиллированной водой и взаимодействием их с α-нафтиламином и сульфаниловой кислотой в кислой среде с образованием азосоединения розово-красного цвета.

Оборудование. 1.Фотоэлектроколориметр. 2. Химические пробирки. 3. Пипетки на 1 и 10 мл. 4. Мерные колбы на 500 и 1000 мл. 5. Конические колбы. 6. Химические стаканы. 7. Мешочки или пленки для диализа. 8. Цилиндры на 10, 50 и 100 мл.

Реактивы. 1. Сульфаниловая кислота. 2. α-нафтиламин. 3. Уксусная кислота концентрированная. 4. Натрия нитрат. 5. Реактив Грисса: а) 0,5г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12%-ного раствора уксусной кислоты; б) 0,1г α-нафтиламина растворяют при нагревании в 20 мл дистиллированной воды, фильтруют и смешивают со 150 мл 12%-ного раствора уксусной кислоты. Перед употреблением одну часть раствора «а» смешивают с равной по объему частью раствора «б». растворы «а» и «б» хранят отдельно. 6. Калибровочный раствор натрия нитрита основной: 0,15 г высушенного при температуре 70 – 80 0С NaNO2 растворяют в 1 л дистиллированной воды. Раствор хранят в холодильнике, он устойчив в течение 1 мес 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг NO-2. 7. Рабочий калибровочный раствор натрия нитрита. 25 мл калибровочного раствора натрия нитрита основного переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор должен быть свежеприготовленным. 1 мл содержит 0,005 мг NO-2. Этот раствор используют для построения калибровочной кривой.

Ход работы. Для исследования берут 10г измельченного растительного материала. Пробы растительного происхождения, образующие при извлечении нитритов неокрашенные растворы, переносят в конические колбы и заливают 50 мл дистиллированной воды. Нитриты извлекают в течение 1 ч, часто встряхивая содержимое колбы. Затем раствор фильтруют, пробу еще раз смывают 30 мл дистиллированной воды, объединяют эту часть раствора с первой, пропуская через тот же фильтр. Доводят объем до 100 мл и берут 10 мл для анализа на нитриты.

В пробирку с 10 мл анализируемого фильтрата добавляют 0,5 мл реактива Грисса и через 15 мин определяют оптическую плотность анализируемого раствора на ФЭКе при длине волны 536 нм (зеленый светофильтр) в кювете с толщиной стоя 10мм против дистиллированной воды.

 

Таблица 2.8.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор Дистил- Содержание
пробирки натрия нитрита, мл лированная вода, мл NO-2, мг
  0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 9,8 9,6 9,4 9,2 9,0 8,8 8,6 8,4 8,2 8,0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0,007 0,008 0,009 0,010

 

Расчет ведут по калибровочной кривой. Для составления шкалы стандартов в 10 пробирок вносят рабочий калибровочный раствор натрия нитрита в количествах, указанных в таблице.

В каждую пробирку вносят по 0,5 мл реактива Грисса. Через 15 мин после развития окраски определяют оптическую плотность в первых семи пробирках. На оси абсцисс откладывают количество NO-2 в мг, а на оси ординат – найденные значения оптической плотности растворов. Оптическую плотность определяют только при наличии прозрачного и бесцветного фильтратов. В противном случае возможно только визуальное определение (сравнение опытной пробирки со стандартной шкалой).

Обработка результатов. Расчет ведут по формуле:

 

 

где х – содержание нитритов (нитрит-ионов), мг/кг; V1 – общий объем фильтрата, мл; В – содержание нитрит-ионов, найденное по калибровочной кривой, мг; 1000 – коэффициент пересчета на 1 кг; V2 –объем фильтрата, взятый для анализа, мл; Н – масса навески анализируемого образца, г.

При необходимости пересчета в натрия нитрит (мг/кг) найденное количество нитрит-ионов умножают на коэффициент 1,5. Если необходимо величину выразить в мг%, то в приведенной формуле берут коэффициент не 1000, а 100.







Дата добавления: 2015-12-04; просмотров: 210. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!




Аальтернативная стоимость. Кривая производственных возможностей В экономике Буридании есть 100 ед. труда с производительностью 4 м ткани или 2 кг мяса...


Вычисление основной дактилоскопической формулы Вычислением основной дактоформулы обычно занимается следователь. Для этого все десять пальцев разбиваются на пять пар...


Расчетные и графические задания Равновесный объем - это объем, определяемый равенством спроса и предложения...


Кардиналистский и ординалистский подходы Кардиналистский (количественный подход) к анализу полезности основан на представлении о возможности измерения различных благ в условных единицах полезности...

Экспертная оценка как метод психологического исследования Экспертная оценка – диагностический метод измерения, с помощью которого качественные особенности психических явлений получают свое числовое выражение в форме количественных оценок...

В теории государства и права выделяют два пути возникновения государства: восточный и западный Восточный путь возникновения государства представляет собой плавный переход, перерастание первобытного общества в государство...

Закон Гука при растяжении и сжатии   Напряжения и деформации при растяжении и сжатии связаны между собой зависимостью, которая называется законом Гука, по имени установившего этот закон английского физика Роберта Гука в 1678 году...

Тема: Изучение фенотипов местных сортов растений Цель: расширить знания о задачах современной селекции. Оборудование:пакетики семян различных сортов томатов...

Тема: Составление цепи питания Цель: расширить знания о биотических факторах среды. Оборудование:гербарные растения...

В эволюции растений и животных. Цель: выявить ароморфозы и идиоадаптации у растений Цель: выявить ароморфозы и идиоадаптации у растений. Оборудование: гербарные растения, чучела хордовых (рыб, земноводных, птиц, пресмыкающихся, млекопитающих), коллекции насекомых, влажные препараты паразитических червей, мох, хвощ, папоротник...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2025 год . (0.011 сек.) русская версия | украинская версия