Спектроскопия жира пищевых продуктов

Молекулярная спектроскопия, чаще ИК и реже УФ, широко применяется для контроля и исследования состава жиров. Объектами являются масла и твердые жиры растительного и животного происхождения, полимеризованные жиры, моно-, ди- и триглицеридные смолы, жирные кислоты с различными компонентами алкоголя, жирные оксикислоты, жирные эпоксидные кислоты, производные жирных кислот, жирные циклические кислоты, полимеризованные жирные кислоты, разветвленные жирные кислоты, жирные кислоты воска и т.п. Производится проверка качества жиров и влияние на него различных условий откорма скота и технологии переработки.

Метод ИК-спектроскопии используют при изучении преобразования суррогатных жиров или гидрожиров в пищевые жиры, а также в растительные масла.

Исследование спектров поглощения говяжьего, свиного и костного жиров позволило судить о глубине изменения качества топленых животных жиров в процессе их производства и хранения. Для ИК-спектров этих жиров характерно наличие узких полос поглощения. Установлено, что окисление животных жиров сопровождается увеличением интенсивности полос поглощения и длины базисных линий.

ИК-спектроскопия используется при исследовании температурных изменений, происходящих в подсолнечном масле при его обжаривании. Спектр масла растительного имеет многокомпонентную структуру. Отсутствие сколько-нибудь выраженного поглощения в спектре (область 3800 – 3200 см^-1) свидетельствует о незначительном содержании влаги в подсолнечном масле. При обжаривании, масло подвергается частичному окислению, о чем свидетельствует уменьшение интенсивности поглощения при v =2865 см^-1 и 2940 см^-1.

При исследовании жира, полученного из зерен и шелухи какао, получены некоторые различия, по к – м можно определить содержание жира в шелухе и смеси зерен. Этот анализ может служить для проверки чистоты масла какао.

Для химии искусственных и модифицированных жиров большой интерес представляет определение с помощью ИК-спектроскопии жирных транскислот в диапазоне 10,3 мкм. Контроль в этой области позволяет установить, что целесообразнее использовать при изготовлении хлебобулочных и кондитерских изделий – естественные жиры или суррогатные.

Сочетание ИК- и УФ-спектроскопии использовалось при определении содержащихся в незначительных количествах компонентов фракции оливкового масла.

С помощью ИК-спектроскопии были получены и изучены спектры жирных ненасыщенных кислот и натуральных эпоксидных кислот.

Существует ряд методов и приборов для одновременного инструментального количественного анализа влаги, жира и белка. Фирма «Гронерт» (Германия) выпускает анализатор «Ультра - Х», с помощью которого можно последовательно определять содержание в образце пищевого продукта влаги, жира и белка. В начале определяется влажность с помощью ИК-облучателя путем прямого считывания процента потерь влажности по аналитической шкале. Содержание жира определяется путем экстрагирования (извлечения) его четыреххлористым углеродом из уже высушенного образца. Затем этот образец переносят в ИК-печку для получения золы. Для определения белка необходимо из 100 вычесть значение влаги, жира и золы. Эта величина соответствует нормальному значению органических нежирных веществ, которые принимают в качестве белков.

Подобные методики можно использовать при анализе жира, белка и лактозы по проходящему излучению, а жира, белка и углеводов в соевых продуктах по отраженному ИК-излучению.

Контроль состава жиров, жирных, кислот и веществ, сопутствующих жирам, а также изучение различных превращений этих веществ под влияни­ем разных физических и химических агентов, осуществляется с помощью

ряда методов:

1)спектрометрического;

2) рентгеноструктурного;

3) хроматографического;

4)термического.

Хроматографический метод анализа был предложен русским ученым М.С, Цветом в 1903 г.

Хроматографический метод - это физико-химический метод разделе­ния компонентов сложных смесей газов, паров, жидкостей или растворен­ных веществ. Он основан на использовании сорбционных процессов в дина­мических условиях. Физическая сущность его заключается в том, что разде­ляемая смесь продвигается вдоль слоя сорбента. Вследствие различной сор-бируемости компонентов смеси происходит их разделение по длине слоя сорбента в результате многократного повторения элементарных актов сорб­ции и десорбции.

Спектральные методы анализа основаны на использовании явлений пропускания электромагнитного излучения атомами или молекулами опре­деленного вещества или взаимодействия этого излучения с веществом.

Жиры, жирные кислоты и другие производные, как и каждое вещество, поглощает электромагнитное излучение, колебания которого имеют строго определенные частоты. Наибольшую информацию о строении вещества можно получить, изучая указанное взаимодействие в интервале частот, на­чиная с радиоволн (Я>1 м) и кончая ^-лучами (Л<0,1 нм).

Сущность ядерного магнитного резонанса заключается во взаимодей­ствии энергии собственного магнитного поля частицы с энергией внешнего высокочастотного электромагнитного поля.

Спектры ЯМР записывают по отношению к эталону, в качестве которо­го часто применяют тетраметилсилан - Si(CHj)j.

Оптический спектральный анализ основан на изучении излучения ве­щества и взаимодействия его с электромагнитным излучением в оптическом диапазоне длин волн, от ультрафиолетового (Я = 10 см) до инфракрасно-го(Л-10 см).

Основными направлениями применения методов оптической спектро­скопии в химии жиров и масло-жировой промышленности являются сле­дующие:

1) изучение состава и структуры жирных кислот и их производных;

2) определение содержания, изучение строения и свойств веществ, со­
путствующих жирам (фосфатидов, углеводов, белков, витаминов и т.д.);

3) аналитический контроль технохимических процессов производства в
масло-жировой промышленности.

Электронные аналитические сигналы (спектры) в молекулярном спек­тральном анализе наблюдают и исследуют в УФ-области, видимой и ближ­ней ИК-области спектра (100 - 800 нм). Молекулярная ультра-фиолетовая спектроскопия имеет широкие возможности в изучении кинетики, контроле и управлении процессами химической переработки жиров.

В основе рентгеноструктурного анализа лежит дифракция рентгенов­ских лучей, которая позволяет определять межплоскостные расстояния в кристаллах. Рентгеновские лучи проявляются в наиболее коротковолновой части шкалы электромагнитных волн (Я = 0,05 -н 0,2нм).

С помощью рентгеноструктурного анализа идентифицируют поли­морфные формы жирных кислот, ацилглицеридов, мыл и других веществ.

Масс-спектроскопия основана на разрушении молекул с образованием ионизированных частиц под действием электронного удара, интенсивного коротковолнового излучения при столкновении с возбужденными атомами или ионами, или в сильном электрическом поле с последующей регистраци­ей массы образующихся осколков.

Масс-спектры получают в условиях глубокого вакуума (более 10 мм.рт.ст.). Образующиеся при бомбардировке электронами час­тицы поступают в магнитное поле, в котором они отклоняются. Величина отклонения ионов пропорциональна заряду и обратно пропорциональна мас­се частицы. Этот метод позволяет анализировать компоненты жиров.