Зольность (по ГОСТ 9404)

 

Зольность (содержание золы) муки определяют одним из сле­дующих способов: путем сжигания в муфельной печи навесок муки без ускорителей, с применением в качестве ускорителя спиртового раствора ацетата магния и с применением в качестве ускорителя азотной кислоты.

Основным (арбитражным) методом определения зольности муки является сжигание навесок муки в муфельной печи без ускорителя.

Определение зольности без ускорителя. Предварительно выде­ленную из средней пробы навеску муки в количестве 20...30 г переносят на стеклянную пластинку размером 20 х 20 см и пере­мешивают при помощи двух плоских совочков. Затем муку рас­пределяют ровным слоем и прикрывают другим стеклом такого же размера так, чтобы толщина слоя была не более 3...4 мм. Удалив верхнее стекло, из разных мест (не менее чем из 10) совочком набирают в заранее прокаленные (до постоянной массы) и взвешенные на аналитических весах тигли муку в коли­честве 1,5...2,0 г, после чего каждый тигель взвешивают.

Тигли с мукой помещают у дверцы муфельной печи, нагретой до темно-красного каления. После прекращения выделения про­дуктов сухой перегонки, избегая при этом воспламенения пос­ледних, тигли задвигают в глубь муфеля. Сжигание ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым, после чего тигли переносят в эк­сикатор для охлаждения. После охлаждения до комнатной темпе­ратуры тигли взвешивают, а массу их записывают в журнал.

Взвешенные тигли помещают вновь в накаленную печь на 20 мин, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Если масса тиглей уменьшилась, то озоление продолжают до тех пор, пока два последних взвешивания не дадут одинаковой массы. После того как тигли достигли одинаковой массы, озоле­ние считают законченным.

Зольность (% СВ)

X = т • 100 • 100/й(100 - Wm),

где m — масса золы, г, а — навеска муки, г; w_m — влажность муки, %.

 

3a фактическую зольность муки принимается среднее ариф­метическое двух определений. Расхождения между двумя парал­лельными определениями зольности не должны превышать 0,025 %, а при контрольных и арбитражных определениях — 0,05 %.

Определение зольности с ускорителем — спиртовым раствором ацетата магния. Тигли и навески подготавливают так же, как и при определении зольности без ускорителя.

В каждый из приготовленных тиглей с навесками приливают при помощи пипетки ровно 3 мл ускорителя — спиртового рас­твора ацетата магния.

Тигли оставляют в покое на 1...2 мин для того, чтобы вся навеска пропиталась ускорителем.

Тигли с навесками помещают на металлическую или фарфо­ровую подставку, расположенную непосредственно в вытяжном шкафу. Содержимое тиглей поджигают и после выгорания спир­та тигли переносят на откидную дверцу муфеля, нагретого до ярко-красного каления. После прекращения горения тигли по­степенно задвигают в глубь муфеля. Тигли прокаливают в тече­ние 40...60 мин в зависимости от температуры накала печи и от вида муки до полного исчезновения черных частиц.

После озоления тигли охлаждают в эксикаторе, взвешивают и определяют процент зольности. При этом из общей массы золы вычитают массу золы ускорителя, равную 0,01 г, и дальнейшее вычисление процента зольности проводят так же, как и при определении зольности без ускорителя.

Спиртовой раствор ацетата магния готовят следующим обра­зом.

Ацетат магния (1,61 г) растворяют в 100 мл этилового спирта концентрацией 96 %. В полученный раствор добавляют 1...2 кристаллика йода, после растворения которых раствор фильтру­ют через бумажный фильтр.

Спиртовой раствор ацетата магния следует хранить в стеклян­ной посуде с притертой пробкой в сухом и прохладном месте.

 

Определение зольности с ускорителем — азотной кислотой. Подготовку тиглей и навесок для озоления, обугливание продук­та, начало озоления проводят так же, как это указано в методике определения зольности без ускорителя.

Озоление ведут примерно 1 ч (в зависимости от накала муфе­ля) до тех пор, пока содержимое тигля не превратится в рыхлую массу серого цвета, после чего тигли вынимают из муфельной печи на металлическую или фарфоровую подставку и дают им остыть.

После охлаждения в каждый тигель пипеткой или стеклянной палочкой добавляют 2...3 капли химически чистой азотной кис­лоты, после чего тигли ставят на открытую дверцу муфельной печи.

Выпаривание кислоты из тиглей следует проводить очень ос­торожно, не допуская кипения, разбрызгивания кислоты и по­терь вследствие этого озоляемого продукта.

После испарения кислоты тигли помещают внутрь муфеля, нагретого до ярко-красного каления, на 20 мин, и, если после озоления на дне тигля не видно темных точек, озоление считает­ся законченным.

После окончания озоления тигли охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют процент зольности так же, как было указано выше.