Методы испытаний. 3.1. Масса объединенной пробы 1.5 кг
3.1. Масса объединенной пробы 1.5 кг. Пробы отбирают по ГОСТ 2517-85. 3.2. При определении внешнего вида стеклянную пластинку с нанесенным на нее вазелином наклоняют под углом 55-75о и наблюдают за пленкой в течение 30 минут при комнатной температуре. 3.3. Температуру каплепадения определяют по ГОСТ 6793-74, при этом вазелин не вмазывают в чашечку, а нагревают до 100оС и наливают по каплям в чашечку, установленную на дно опрокинутой, наполненной внутри толченым льдом, фарфоровой чашки. Наполненную доверху чашечку выдерживают на дне чашки 20 минут. 3.4. Содержание механических примесей определяют по ГОСТ 6370-83, при этом в коническую колбу берут вазелин массой 25 г с погрешностью не более 0.01 г, приливают 100 см3 бензина по ГОСТ 443-76 и нагревают до полного растворения вазелина. 3.5. Для определения содержания жиров и смол 3 г вазелина кипятят в колбе с обратным холодильником в 10 см3 10%-ного раствора гидроокиси натрия по ГОСТ 4328-77 в течение 2 минут. После охлаждения водный слой подкисляют соляной кислотой по ГОСТ 3118-77. При этом не должно быть мути и осадка. 3.6. Для проверки отсутствия сернистых соединений 3 г вазелина, 2 капли раствора основного ацетата свинца и 2 см3 безводного этилового спирта нагревают при частом взбалтывании на водяной бане при 70оС в течение 10 минут. При этом не должно происходить потемнения смеси. Раствор основного ацетата свинца приготовляют следующим образом: три объемные части уксуснокислого свинца по ГОСТ 1027-66 смешивают с одной частью окиси свинца и одной частью дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72, смесь нагревают на водяной бане при помешивании до получения белой массы. К смеси прибавляют свежепрокипяченную дистиллированную воду до получения 14 объемных частей жидкости. Смесь переливают в плотно закрывающийся сосуд и оставляют для осаждения на 2-3 суток, после чего жидкость фильтруют, избегая доступа воздуха, разводят свежепрокипяченной горячей дистиллированной водой до получения жидкости плотностью 1225-1230 кг/м3 и тотчас разливают в небольшие склянки, наполняя их доверху, и плотно закупоривают пробками. 3.7. Для испытания на присутствие органических примесей в тщательно промытую теплой серной кислотой фарфоровую чашку помещают 3 г испытуемого вазелина и 6 г серной кислоты по ГОСТ 4204-77 и тщательно растирают пестиком в течение 1 минуты, после чего оставляют стоять при комнатной температуре в течение 30 минут, а затем наблюдают изменение окраски. Появление черного окрашивания смеси указывает на присутствие органических примесей. Бурое окрашивание не служит браковочным признаком. При разногласиях, возникших при установлении допускаемого бурого окрашивания, смесь вазелина с серной кислотой сравнивают со смесью 5 см3 дистиллированной воды и 0.5 см3 0.1 моль/дм3 (0.1 н) раствора йода в йодистом калии, налитом в другую фарфоровую чашку. Окраска смеси вазелина с кислотой не должна быть темнее окраски йодного раствора. 3.8. Для определения растворимости в коническую колбу Кн-250 ГОСТ 25336-82 помещают вазелин и приливают фармакопейный этиловый эфир или хлороформ по ГОСТ 20015-74, или бензин по ГОСТ 443-76, или этиловый спирт по ГОСТ 18300-72, или дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72. Массу вазелина и объем растворителя выбирают в соответствии с таблицей 2. Содержимое колбы при постоянном перемешивании нагревают на водяной бане до 30оС, выдерживают при этой температуре в течение 3 минут, затем охлаждают до 20оС и после выдержки в течение 5 минут определяют растворимость вазелина в зависимости от объема растворителя, требуемого для его полного растворения. При этом в растворе невооруженным глазом не должны обнаруживаться частицы нерастворившегося вещества. Раствор должен быть однородным и прозрачным. Таблица 2
2. МАСЛО ВАЗЕЛИНОВОЕ МЕДИЦИНСКОЕ (Medical petrolatum).
|