Определение содержания сульфидов и гидросульфидов в атмосферных осадках

 

При действии раствора йода на связанный и свободный сероводород и соли сернистой и тиосерной кислот происходит окисление последних:

S₂^-+I₂= 2I^-+S

HS- + I₂ = H⁺ + 2I^- + S

SO₃^2-+ I₂ =SO₄^2- + 2I^- +2H⁺

2S ₂O₃^2-+ I₂ = 2I + S₄O₆ ^2-

Вследствие летучести свободного сероводорода производят два опре­деления: ориентировочное и точное.

Ориентировочное определение. В коническую колбу помещают 20 мл фильтрата атмосферных осадков, добавляют 0,2 г иодида калия и переме­шивают круговыми движениями, при этом кристаллы растворяются. Затем прибавляют 2-3 капли 0,5%-ного раствора крахмала и титруют 0,01 н ра­створом йода до появления голубой окраски, не исчезающей при энергич­ном встряхивании.

Точное определение. В коническую колбу вносят 20 мл исследуемой пробы, 0,2 г иодида калия, отмеряют4 из бюретки 0,01 н раствора йода на 1 мл больше, чем было израсходовано на ориентировочное титрование, за­тем прибавляют 2-3 капли 0,5%-ного раствора крахмала, тщательно взбал­тывают и оттитровывают избыток йода 0,01 н раствором тиосульфата на­трия.

Общее содержание соединений серы X (в мг/л), окисляемых йодом, выраженное в форме сероводорода, вычисляют по формуле:

Х=((V1H1-V2H2)*17*1000)\ V

где V1 - объем прибавленного раствора йода, мл;

Н1 - нормальность раствора йода, н;

V2 - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование избытка раствора йода, мл;

Н2 - нормальность раствора тиосульфата натрия, н;

17 - эквивалентный вес сероводорода, г/моль;

1000 - коэффициент перевода мл в л;

V - объем исследуемой пробы, мл.

 

2.1.2.8 Методика определения содержания сульфат-ионов в атмосферных осадках.

Приготовление рабочего раствора сульфата натрия. Раствор сульфа­та натрия с концентрацией 0,2 мг/мл готовится растворением 0,8872 г про­каленного х.ч. сульфата натрия в 100 мл дважды перегнанной дистиллиро­ванной воды. Рабочий раствор сульфата натрия, содержащий 10 мкг в 1000 мл, готовят разбавлением полученного раствора в 20 раз.

Приготовление раствора электролита. 240 г химически чистого (х.ч.) хлорида натрия помещают в мерную колбу на 1000 мл, добавляют небольшое количество бидистиллята, приливают 20,5 мл концентрированной со­ляной кислоты и доводят бидистиллятом до метки.

Приготовление растворов для построения калибровочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 1,2,4,6,10 мл рабочего раствора сульфата натрия, что соответствует 20,40,80,120,200 мкг сульфата натрия.

В каждую колбу приливают 10 мл электролита и соответственно
19,18,16,14,10 мл дважды перегнанной дистиллированной воды, перемешивают круговыми вращениями колбы. Затем приливают 7,5 мл раствора хлорида бария, перемешивают, доводят объем раствора до метки и снова тщательно перемешивают. Через 5 минут измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения в порядке понижения концентрации в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мл. Раствор сравнения готовят аналогично в колбе вместимостью 50 мл без сульфата натрия.

Снег перевести в жидкую фазу. Затем к 10 мл талой воды прибавляют 20мл электролита, 20мл бидистиллята, раствор перемешивают и добавля­ют 15мл раствор хлорида бария. В колбе на 100 мл раствор доводят до метки и колориметрируют.