ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

• Пределы обнаружения (3σ-критерий) элементов, достигаемые на приборах фирмы «PerkinElmer»

Компания СервисЛаб поставляет оборудование для спектрального анализа производства ведущих мировых компаний – «PerkinElmer», «Rigaku» и т. д. Компанией предлагаются не только спектральные приборы, но и большое количество приставок и дополнительных устройств, существенно облегчающих отбор проб, их подготовку к анализу и сам спектральный анализ.
В зависимости от измеряемых характеристик все предлагаемые приборы для спектрального анализа можно условно разбить на следующие классы:

«Неорганический» анализ:

· Атомноабсорбционные спектрометры с пламенной или электротермической атомизацией

· Атомноэмиссионные спектрометры с индуктивно связанной плазмой

· Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой

· Масс-спектрометры вторичных ионов

· Рентгенофлуоресцентные спектрометры

· Рентгеновские дифрактометры

Молекулярная спектроскопия:

· ИК спектрометры

· Спектрометры комбинационного рассеяния (Рамановские спектрометры)

· Спектрофотометры УФ/Вид./БлИК-диапазона

· Люминесцентные спектрометры

· Поляриметры

· Масс-спектрометры для анализа газов и органических соединений

Одной из наиболее интересных комбинаций спектрального оборудования с другой техникой является их объединение с оптическим микроскопом, позволяющее проводить исследование не только макро-, но и микрообразцов.

4. КАКАЯ ОБЛАСТЬ СПЕКТРА ЭЛЕКТРОМАГНИТНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ИСПОЛЬЗУЕТСЯ В СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДАХ ИССЛЕДОВАНИЯ?

Методы, основанные на поглощении веществом светового потока. К ним относятся фотоколориметрия и спектрофотометрия. Фотометрический анализ (молекулярная абсорционная спектроскопия) основан на способности вещества поглощать электромагнитные излучения оптического диапазона. В основе фотометрического анализа лежит избирательное поглощение света частицами (молекулами и ионами) вещества в растворе. При некоторых длинах волн свет поглощается интенсивно, а при некоторых – не поглощается совсем.

Методы фотометрического анализа

фотоколориметрия спектрофотометрия

анализ на основе измерения анализ на основе измерения

поглощения излучения видимой поглощения УФ, видимой и

области спектра ИК областей спектра

Прибор: Прибор: спектрофотометр

фотоэлектроколориметр (ФЭК)

Ультрафиолетовая область (УФ) охватывает диапазон 10-380 нм, инфракрасная область (ИК) – 750-1·10⁵ нм, видимый свет занимает узкую область – 380-750 нм.

 

5. КАКИЕ МЕТОДЫ БХ ИССЛЕДОВАНИЙ ОТНОСЯТСЯ К АТОМНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ?

Существует несколько вариантов метода - атомно-эмиссионная спектрометрия, атомно-абсорбционная спектрометрия, атомно-флюоресцентная спектрометрия, ICP-спектрометрия (метод анализа индукционно-связанной плазмы), масс-спектрометрия.

Атомно-абсорбционный спектральный анализ основан на селективном поглощении УФ- или видимого излучения атомами газа.

Для перевода пробы в газообразное атомарное состояние применяются два вида устройств атомизации - пламенные и электротермические.

В качестве источника излучения обычно применяют лампу с полым катодом из определяемого металла. Интервал длин волн спектральной линии, испускаемой источником сета, и линии поглощения того же самого элемента в пламени очень узок, поэтому поглощение других элементов практически не сказывается на результатах анализа.

Атомно-абсорбционные элементные анализаторы относятся к современным селективным, высокопроизводительным и точным приборам, которые позволяют анализировать до 70 элементов в пробе с чувствительностью в интервале 10-4-10-9 % масс. Недостатками этого вида анализа являются необходимость использования горючих газов, невозможность одновременного определения в пробе нескольких элементов.

Вариантом атомной спектроскопии является атомно-эмиссионная спектроскопия, отличающаяся от атомно-абсорбционной обратным способом регистрации - по оптическому спектру испускания возбужденных атомов.

В этом варианте атомизатор и источник возбуждения совпадают, что несколько упрощает конструкцию. Наиболее перспективным считается вариант с индуктивно связанной плазмой (ИСП), не уступающей по чувствительности атомно-абсорбционным атомизаторам, но имеющий в 10 - 100 раз более широкий диапазон определяемых содержаний. При этом атомно-эмиссионные анализаторы позволяют одновременно определять в пробе несколько элементов, но к сожалению, уступают атомно-абсорбционным спектрометрам по воспроизводимости и по селективности.

Еще одним вариантом эмиссионной спектроскопии, сочетающим оба вышеприведенных принципа, является атомно-флуоресцентная спектроскопия. Аналитическим сигналом, как и в случае атомно-эмиссионной спектроскопии, служит интенсивность излучения в УФ- или видимой области спектра, испускаемого возбужденными атомами. Однако механизмы возникновения излучения в атомно-эмиссионной и атомно-флуоресцентной спектроскопии различны.

В первом случае атомы излучают, будучи возбужденными, под действием тепловой энергии. В атомно-флуоресцентной спектроскопии возбуждение ионов происходит под воздействием внешнего источника излучения. Но поскольку, необходимым условием для возникновения атомно-флуоресцентного излучения является предварительное поглощение атомами кванта света подходящей энергии, то метод атомно-флуоресцентной спектроскопии, будучи по сути эмиссионным, имеет и много общего с атомно-абсорбционной спектроскопией.