Общие принципы сканирующей зондовой микроскопии

Как уже упоминалось выше, Э. Мюллером еще в 30-е годы прошлого века

было предложено использовать различные виды эмиссии с острия атомарно-

острой иглы, что позволило создать очень простые безлинзовые приборы с вы-

соким разрешением (2...3 нм для электронных проекторов и на порядок лучше

для ионных). Однако реальные исследовательские возможности подобных при-

боров сильно ограничены рядом обстоятельств, поэтому фактически они оста-

лись демонстрационными лабораторными установками, правда, первыми дос-

тигшими атомарного разрешения.

Желание обеспечить атомное разрешение простыми средствами и вместе с

тем избежать недостатков электронных микроскопов и ионных проекторов пре-

допределило создание в 1981 г. Г. Биннигом и Г. Рёрером зондового туннельно-

го микроскопа, в котором объектом исследования был уже не кончик иглы с вы-

сокой кривизной поверхности, как в проекторах Мюллера, а макроскопически

плоский образец, не нуждавшийся в сложной подготовке (какой требует, на-

пример, просвечивающая электронная микроскопия). Обязательным условием

является малое расстояние между кончиком зонда и исследуемой поверхностью

(от долей до десятков нанометров) для того, чтобы локализовать их взаимодей-

ствие (рис. 4.3).

Очень быстро сканирующая зондовая микроскопия приобрела большую

популярность и развилась в громадную область науки и техники, имеющую

массу разнообразных применений (рис. 4.4).

Общими конструктивными узлами и компонентами всех сканирующих зон-

довых микроскопов являются следующие элементы:

- зонд, обычно выполненный в виде иглы с эквивалентным радиусом за-

кругления при вершине от единиц до десятков нанометров (бывают зонды и бо-

лее сложных геометрии и структуры);

- пьезосканер, позволяющий перемещать зонд в пространстве с точностью

до-0,01...0,001 нм;

- цепи обратной связи между полезным сигналом с зонда и пьезоактуато-

ром, определяющим его положение;

- двух- или трехкоординатный столик, дающий возможность менять об-

ласть исследования на образце;

- электронный блок - контроллер и персональный компьютер, которые

управляют всеми циклами;

- программное обеспечение, с помощью которого обрабатывается сигнал и

строится изображение на мониторе компьютера;

- виброзащитный стол (рис. 4.5).

Цепи обратной связи позволяют удерживать кончик зонда на заданном рас-

стоянии от поверхности сложной топологии и предохранять его от нежелатель-

ных контактов с внезапными возвышениями на ней. Сигнал обратной связи мо-

жет служить и источником информации о точке, над которой находится зонд в

данный момент времени.

С помощью компьютера устанавливают область и режимы сканирования,

управляют всеми необходимыми процедурами построения и обработки изобра-

жения, а также сохранения полученных данных.

Сканирование вдоль поверхности осуществляют с помощью пьезоактуато-

ров разного типа. Наиболее распространен трубчатый пьезокерамический ак-

туатор (рис. 4.6), который позволяет смещать зонд (или образец) одновременно

в трех направлениях: х, у и z.

На его внутреннюю поверхность нанесен общий электрод, а на наружную -

четыре изолированных друг от друга потенциальных электрода, на которые

можно подавать варьируемое напряжение (до нескольких сотен вольт). Если на

них поступит одинаковое напряжение (по величине и полярности), то произой-

дет радиально-симметричное сжатие или расширение (в зависимости от поляр

ности приложенного напряжения) толщины трубки. Это вызовет осевую дефор-

мацию трубки и перемещение ее свободного конца (нижний на рис. 4.6) вдоль

оси z (рис. 4.6, а). При подаче на противоположные электроды напряжения в

разной полярности (рис. 4.6, б и в) один сегмент трубки укоротится, а противо-

лежащий удлинится. В результате трубка изогнется и свободный конец сместит-

ся вдоль оси х или у.

Типичный динамический диапазон вариаций положения подвижного конца

актуатора в направлении z составляет несколько микрометров, а в направлении

х и у - 10...100 мкм. Смещения Ах, Ду и Az в целях наглядности изображены на

рис. 4.6 в сильно увеличенном масштабе по сравнению с размерами актуатора,

который обычно имеет длину L в несколько десятков миллиметров.

Вследствие малости отношений Ах/L и Ду/L перемещение его свободного

конца (и установленного на нем зонда) с высокой точностью можно считать

плоскопараллельным (о возможных искажениях изображения из-за того, что

система координат у зонда при таком способе сканирования фактически являет-

ся сферической, а не декартовой, см. в разд. 4.2.7).

"Осмотр" поверхности от точки к точке осуществляется с помощью подачи

пилообразных напряжений на обе пары электродов одновременно (рис. 4.7, а).

В результате кончик зонда движется над исследуемой поверхностью по зигзаго-

образной траектории (рис. 4.7, б). Синхронно с этими движениями выполняется

развертка (строится растр) на экране монитора компьютера, который отобража-

ет полученную с поверхности информацию.

В простейших микроскопах иногда используют сканер в виде полусферы

или биморфной (двухслойной) пластины, в наиболее дорогих устанавливают

три независимых пьезоактуатора, которые обеспечивают плоскопараллельное

движение зонда над сканируемой поверхностью с большей точностью, чем ци-

линдрические и сферические.

Все дальнейшее изложение посвящено описанию многочисленных методов

получения полезного сигнала от каждой точки поверхности. Этот сигнал, зави-

сящий от положения зонда над поверхностью, усиливается и затем подается на

"z-вход" монитора. Он управляет яркостью или цветностью соответствующих

пикселей на растре, что и создает контрастное изображение. Для формирования

полезного сигнала используют самые разные по природе виды взаимодействия

"зонд - образец": электрическое, механическое, магнитное, оптическое, тепло-

вое и др.

Сами зонды в соответствии с этим имеют тоже очень разнообразные конст-

рукцию и технологию приготовления. Так, для туннельных микроскопов необ-

ходимы очень острые проводящие острия, которые изготавливаются из прово-

локи методами электрохимического травления, резки с одновременной вытяж-

кой или выращиванием в виде закрытой с торца нанотрубки. В атомно-силовых

микроскопах используют зонды из кремния, алмаза или карбоновых структур в

форме нанотрубок или нановолокон. При этом они устанавливаются на конце

консольной балочки (кантилевера), обычно формируемой также из кремния.

Ближнепольные оптические микроскопы снабжаются зондами, изготавли-

ваемыми из оптоволокна, на конце которого горячей вытяжкой или химическим

травлением формируют необходимое сужение. Для защиты от механического

повреждения их помещают в охранную трубку и контролируют их работу до-

полнительно методами атомно-силовой микроскопии.

Сконструированы зонды для регистрации люминесценции, температуры,

электрического сопротивления, емкости, механических осцилляции поверхно-

сти, фотоЭДС и др. Все они могут применяться независимо или в комбинации с

тремя основными типами. Число различных мод SPM растет с каждым годом, и

теперь часто используют альтернативный термин "SXM", где под X понимают

любой контролируемый параметр или способ регистрации локального взаимо-

действия.

Высокоразрешающие в пространстве приборы, как и высокоточные техно-

логические машины, обрабатывающие центры и т.п., в той или иной мере виб-

рочувствительны и нуждаются в защите от механических и акустических помех.

Хотя зондовые микроскопы и не относят к рекордсменам в плане виброчувстви-

тельности, все же они требуют принятия определенных мер для гашения меха-

нических помех, особенно когда речь идет о достижении высокого разрешения.

Все средства виброзащиты можно разделить на пассивные и активные. В

простейшем исполнении пассивный виброзащитный стол может представлять

собой оптимально задемпфированный пружинный подвес или последователь ную цепочку механических фильтров нижних частот, состоящих из массивных,

упругих и демпфирующих элементов (рис. 4.8, а).

В более ответственных случаях и в условиях сильных вибраций в здании

применяют активные методы защиты. На защищаемый прибор или платформу

устанавливают датчики смещения (скорости, ускорения) и через цепи обратной

связи и усилители подают сигнал в противофазе с помехой на исполнительные

элементы, смонтированные в опорах платформы (рис. 4.8, б). Этими элементами

могут быть электромагниты, пьезоактуаторы или магнитострикторы. Только

адекватно организованная виброзащита позволяет достичь высококачественного

изображения.

В зависимости от физической характеристики поверхности, регистрируе-

мой зондом, устройство последнего может быть очень разным, но последующая

обработка сигнала, способы управления микроскопом и конструктивное оформ-

ление у разных фирм-производителей весьма сходны (рис. 4.9).

Для предварительного выбора области исследования, как правило, служит

оптический микроскоп, на базе которого и строится зондовый. Это в основном и

определяет внешний вид и габаритные размеры устройства в целом. Отсутствие

оптического микроскопа и возможности "прицелиться" в простейших конструк-

циях SPM резко затрудняет работу, так как интересующие или характерные

места на образце могут иметь малые размеры и занимать небольшую часть по-

верхности, вследствие чего их поиск будет отбирать львиную долю времени.

Важно отметить, что термин "изо-

бражение" весьма условен для любого

неоптического микроскопа, поскольку

реально получается двумерная матрица

чисел, отражающих изменение той или

иной физической характеристики по-

верхности от точки к точке.

Дальнейшая ее компьютерная обра-

ботка в значительной мере определяется

задачами исследования. Так, одну и ту

же информацию о поверхности можно

вывести на экран монитора в виде изо-

бражения с градациями серого от черно-

го до белого или в виде цветной картин-

ки, придав каждому пикселю в точке

свой цвет; можно построить профили

изменения исследуемой характеристики

вдоль избранного направления или ли-

нии равных ее значений и т.д. Обычно

возвышениям на поверхности приписы-

ваются более светлые или более яркие

цветные тона, а понижениям -- более

темные.

В результате интенсивного развития и совершенствования зондовых мето-

дов к настоящему моменту почти любое физическое свойство может быть изо-

бражено (картировано) на экране монитора с нанометровым (а во многих случа-

ях - и с атомным и даже субатомным) разрешением. Это позволяет визуа-

лизировать новый мир - мир наноструктур и нанообъектов, в том числе и био-

логических, слишком нежных и мягких, чтобы их можно было исследовать дру-

гими методами в условиях, близких к естественным.

Сканирующая зондовая микроскопия создана и используется главным об-

разом для анализа поверхности в нанометровой шкале (зачастую с разрешением,

гораздо лучшим 1 нм). Поэтому несмотря на то что поле зрения обычно состав-

ляет от нескольких до десятков тысяч квадратных микрометров, ее правильнее

было бы называть "наноскопией" поверхности, а не микроскопией (напомним,

что вторая часть этих слов - "-скопия" - происходит от греческого смотрю, рас-

сматриваю, наблюдаю). Но не будем нарушать сложившуюся традицию и ме-

нять привычную терминологию.

Ниже будут кратко описаны основные и наиболее распространенные типы

сканирующих зондовых микроскопов, режимы их работы, способы управления,

области применения, а также возможные ошибки и погрешности в процессе ис-

следования поверхности и обработки изображения. Более подробное изложение

принципов, техники и возможностей зондовой микроскопии можно найти в

специальной литературе (см., например, [4.9...4.18]).