Определение цинка

В коническую колбу, содержащую ионы цинка, добавляют по каплям из бюретки 12 % раствор аммиака до щелочной среды по красному лакмусу, 5 мл аммиачной буферной смеси, щепотку индикатора эриохрома черного или хрома темно-синего и титруют трилоном Б до изменения фиолетово-красной окраски в синюю.

Содержание цинка определяют по формуле:

 

(2.22),

где С – молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль-экв/л;

V – объем трилона Б, израсходованный на титрование, мл; (Zn²⁺) – молярная масса эквивалента цинка в данной реакции, г/моль-экв;

m (Zn²⁺) – масса цинка в исследуемом растворе, г

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Работа 1. Разделение и обнаружение галогенидов

Цель работы:разделитьи идентифицировать галогенид-ионы методом одномерной восходящей тонкослойной хроматографии.

Сущность работы: В тонкослойной хроматографии (ТСХ) процесс разделения происходит в слое тонкодисперсного сорбента, нанесенного на стеклянную или металлическую пластинку. В органическом анализе наибольшее распространение получила адсорбционная ТСХ (подвижная фаза – жидкость, неподвижная фаза – адсорбент).

Анализ смеси веществ проводят по следующей схеме: на пластинку сорбента на небольшом расстоянии от края наносят на линию старта каплю разделяемой смеси, пластинку подсушивают и помещают в хроматографическую камеру с ПФ. ПФ под действием капиллярных сил поднимается по сорбенту, вместе с ней перемещаются с различной скоростью определяемые вещества.

Анализируемый раствор наносят на стартовую линию с помощью стеклянного капилляра в объеме не более 5–10 мкл. Чем меньше площадь стартового пятна, тем менее размытой будет зона вещества после хроматографирования. Поэтому пробу наносят в одну и ту же точку в несколько приемов, каждый раз подсушивая пятно.

Зоны разделяемых веществ имеют вид пятен, которые могут быть видимыми и невидимыми; в последнем случае хроматограмму проявляют – опрыскивают раствором специфического реагента, либо подвергают воздействию УФ-излучения.

Скорость перемещения компонентов определяется соответствующими коэффициентами распределения: чем меньше коэффициент распределения, тем быстрее вещество передвигается по сорбенту. В качестве характеристики удерживания используется величина R_f – подвижность, определяемая как отношение расстояния фронтов компонента и ПФ (рис. 1)

 

Рис.2.1. Плоскостная хроматограмма. Определение R_f

 

(2.23),

где l – расстояние от линии старта до центра пятна компонента, см;

L – расстояние, пройденное ПФ от линии старта до линии фронта, см.

Под фронтом растворителя понимают видимую границу распространения растворителя по пластинке.

Величина R_f не зависит от концентрации определяемого вещества и от присутствия других веществ, но зависит от природы вещества, природы ПФ и НФ и температуры.

Качественный анализ проводят, сравнивая R_f компонентов смеси и стандартных веществ.