Пример 2.

Рассчитать, какой объем 3 н H₂SO₄ следует прибавить к 1 л 0,6 нH₂SO₄, чтобы получить 1,5 н раствор?

Решение:

Решив полученное уравнение, получим V =600 мл.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Расчеты при определении результатов титриметрического анализа

Химические элементы и их соединения реагируют между собой в строго определенных массовых количествах, соответствующих их химическим эквивалентам. Для двух стехиометрически реагирующих веществ справедливо соотношение:

или (6)

Соотношение (6) представляет собой следствие закона эквивалентов и является основным расчетным уравнением титриметрического анализа.

Метод отдельных навесок. При титриметрическом определении этим методом навеску вещества растворяют в небольшом произвольном объеме растворителя и проводят титрование всего раствора. Зная объем, V (В), и нормальную концентрацию рабочего раствора, С_Н (В), израсходованного на реакцию взаимодействия с определяемым веществом, можно определить содержание определяемого компонента m( A) по формуле:

,(г) (7)

Метод пипетирования. Обычно в титриметрическом анализе навеску анализируемого вещества растворяют в мерной колбе определенного объема (V _общ.) и для титрования берут не весь раствор, а только часть его (V _a), аликвоту. Поэтому формула для расчета массы определяемого вещества имеет вид:

, (г) (8)

Для нахождения процентного содержания следует учесть массу навески m:

(9)

Пример. Навеску 0,1936 г железной руды перевели в раствор, восстановили железо до Fe(II) идовели объем раствора до 100 мл. Вычислить массовую долю Fe(II) в руде, если на титрование 10 мл полученного раствора в кислой среде израсходовано 8,75 мл 0,02н раствора K₂Cr₂O₇.

Решение. При титровании железа (П) раствором K₂Cr₂O₇ в кислой среде протекает окислительно-восстановительная реакция, которая в ионном виде выглядит следующим образом:

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2– + 14H⁺ 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

С учетом полуреакции

Fe²⁺ – 1e ® Fe³⁺

находим фактор эквивалентности f (Fe²⁺) = 1 и вычисляем молярную массу эквивалента железа:

 

Мэ (Fe²⁺) = f ∙ М (Fe²⁺) = 55,85 × 1 = 55,85 г/моль- экв

 

Затем рассчитываем массу железа (П) в растворе и процентное содержание железа в руде:

г

 

Способы титрования

В титриметрическом анализе различают прямое, обратное и косвенное титрование.

Прямое титрование. Прямое титрование основано на том, что к определенному объему определяемого компонента по каплям приливают из бюретки стандартный раствор реагента (титранта). Окончание реакции узнают по изменению окраски индикатора или другим способом. Зная концентрацию раствора титранта и его количество, израсходованное на реакцию с определяемым веществом, можно легко вычислить содержание вещества (формулы 7,8).

Обратное титрование.Этот прием состоит в том, что к определенному объему раствора определяемого компонента приливают точно измеренный объем стандартного раствора D, взятый в избытке. Избыток не вошедшего в реакцию стандартного раствора D оттитровывают стандартным раствором B(титрантом).

 

Пример 2. При определении содержания CaO в образце мела навеску в 0,1500 г обработали 50,00 мл 0,0999 М HCI, остаток кислоты оттитровали 10,00 мл NaOH (K =1,01). Вычислить массовую долю CaO в образце мела.

Решение:

CaO + изб. 2HCI = CaCI₂ +H₂O +ост. HCI

ост. HCI + NaOH = NaCl + H₂O

Из условия задачи видно, что определение CaO проводилось методом обратного титрования. Поэтому для расчета массы CaO в образце мела выбираем формулу (6.3.3):

Косвенное титрование. В некоторых случаях прибегают к особому приему титрования, называемому косвенным, или титрованием заместителя. Сущность его заключается в том, что к определенному объему анализируемого раствора прибавляют какой-либо вспомогательный реагент, реагирующий с определяемым компонентом с выделением эквивалентного количества нового вещества (заместителя), которое оттитровывают раствором титранта.

Например, K2Cr2O7определяют путем добавления к его раствору KI и H2SO4. Выделившийся в результате реакции I2 (заместитель)титруют раствором титранта Na2S2O3. При этом протекают следующие реакции:

Зная количество титранта Na2S2O3, израсходованное на реакцию с I2, количество которого эквивалентно количеству K2Cr2O7, нетрудно вычислить содержание дихромата калия в анализируемом растворе:

 

.

 

ОГЛАВЛЕНИЕ

 

ГЛАВА 1. ХРОМАТОГРАФИЯ.................................................................................................................................... 3

Введение........................................................................................................................................................................ 3

1. Сущность хроматографии................................................................................................................................... 4

2. Классификация хроматографических методов............................................................................................. 5

Вопросы для самоконтроля............................................................................................................................ 8

3. Ионообменная хроматография........................................................................................................................... 9

3.1. Обменная емкость ионитов........................................................................................................................ 10

3.2. Классификация ионитов............................................................................................................................. 11

3.3. Практическое применение ионообменной хроматографии............................................................. 12

Вопросы для самоконтроля.......................................................................................................................... 12

4. Плоскостная хроматография............................................................................................................................ 13

4.1. Тонкослойная хроматография................................................................................................................. 13

4.2. Бумажная хроматография......................................................................................................................... 16

Вопросы для самоконтроля.......................................................................................................................... 18

5. Газовая хроматография..................................................................................................................................... 18

5.1. Газотвердофазная хроматорафия........................................................................................................... 19

5.2. Газожидкостная хроматография............................................................................................................. 20

5.3. Аппаратурное оформление газовой хроматографии........................................................................ 21

5.3.1.Основные узлы газового хроматографа......................................................................................... 22

5.3.2. Детекторы............................................................................................................................................... 24

Вопросы для самоконтроля.......................................................................................................................... 25

5.4. Характеристики удерживания.................................................................................................................. 26

5. 5. Теоретические представления в газовой.............................................................................................. 28

хроматографии..................................................................................................................................................... 28

5.5.1. Теория эквивалентных теоретических тарелок........................................................................... 28

5.5.2. Кинетическая теория........................................................................................................................... 29

5.5.3. Оценка эффективности, селективности и разделительной....................................................... 31

способности хроматографических колонок............................................................................................ 31

Вопросы для самоконтроля.......................................................................................................................... 32

5.6. Качественный анализ................................................................................................................................. 32

5.7. Количественный анализ............................................................................................................................. 34

5.8. Практическое применение газовой хроматографии........................................................................... 36

Вопросы для самоконтроля.......................................................................................................................... 37

6. Жидкостная колоночная хроматография..................................................................................................... 38

6.1. Адсорбционная хроматография.............................................................................................................. 38

6.2. Распределительная хроматография....................................................................................................... 40

6.3. Эксклюзионная хроматография............................................................................................................... 41

6.4. Особенности жидкостных хроматографов........................................................................................... 42

Вопросы для самоконтроля.......................................................................................................................... 43

ЛИТЕРАТУРА............................................................................................................................................................ 64

ГЛАВА 2. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ.................................................................................................................... 45

Газожидкостная хроматография............................................................................................................ 45

Работа 1. Определение качественного состава смеси на основе...................................................... 45

характеристик удерживания........................................................................................................................ 45

Характеристики удерживания.............................................................................................................................. 45

Работа 2. Определение количественного состава................................................................................. 48

многокомпонентной смеси............................................................................................................................ 48

Работа 3. Определение критериев разделения........................................................................................ 50

ИОНООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ........................................................................................................... 52

Работа 1. Определение содержания в растворе нейтральных солей............................................... 52

Работа 2. Определение динамической обменной емкости катионита............................................. 53

Работа 3. Определение ионов никеля и цинка в смеси.......................................................................... 55

с использованием разделения их на анионите........................................................................................ 55

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ............................................................................................................ 56

Работа 1. Разделение и обнаружение галогенидов............................................................................... 56

БУМАЖНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ...................................................................................................................... 59

Работа 1. Разделение железа (III) и меди (II).......................................................................................... 59

Работа 2. Разделение смеси аминокислот................................................................................................ 61

ЛИТЕРАТУРА................................................................................................................................................................ 65

ПРИЛОЖЕНИЕ 1........................................................................................................................................................... 64

РЕШЕНИЕ ТИПОВЫХ ЗАДАЧ............................................................................................................................. 65

Газовая хроматография................................................................................................................................. 65

Ионообменная хроматография.................................................................................................................... 66

Плоскостная хроматография....................................................................................................................... 68

ПРИЛОЖЕНИЕ 2........................................................................................................................................................... 69

СПОСОБЫ ВЫРАЖЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ................................................................................................. 69

ПРИЛОЖЕНИЕ 3........................................................................................................................................................... 73

РАСЧЕТЫ ПРИ ПРИГОТОВЛЕНИИ РАСТВОРОВ......................................................................................... 73

ПРИЛОЖЕНИЕ 4........................................................................................................................................................... 75

РАСЧЕТЫ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ РЕЗУЛЬТАТОВ ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА................... 75

ОГЛАВЛЕНИЕ............................................................................................................................................................... 78

 

 

Учебное издание

 

Татьяна Михайловна Гиндуллина

Надежда Михайловна Дубова