Выполнение работы
1. Готовят колонку с катионитом к работе, проверяя элюат из колонки на нейтральность. Для этого отбирают в маленькую пробирку вытекающий из колонки раствор и прибавляют индикатор метилоранж. Если при этом окраска раствора в пробирке станет желтой, то считают, что элюат имеет нейтральную среду, и колонка с катионитом готова к проведению дальнейших работ. В случае, если метилоранж в элюате окрашен в розовый или оранжевый цвет, через колонку с катионитом пропускают небольшими порциями по 10-15 мл дистиллированную воду до тех пор, пока среда элюата не станет нейтральной. 2. Анализируемый раствор нейтральной соли, помещенный в мерную колбу вместимостью 100мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл раствора и пропускают через подготовленную колонку с катионитом со скоростью примерно 2 капли в 1 секунду. Вытекающий из колонки раствор собирают в коническую колбу. Для полного вымывания выделившейся кислоты через колонку пропускают дистиллированную воду небольшими порциями по10-15 мл, собирая промывные воды в ту же коническую колбу, до тех пор, пока среда в элюате не станет нейтральной (проверяют по метилоранжу, отбирая небольшие порции элюата в пробирку ). Затем содержимое конической колбы оттитровывают 0,01н раствором KOH в присутствии метилового оранжевого (раствор титранта готовят заранее в мерной колбе вместимостью100мл разбавлением 0,1н KOH). Определение нейтральной соли проводят до получения 3-х воспроизводимых результатов. Содержание соли, m, мг вычисляют по формуле: (2.18), где С – молярная концентрация эквивалента рабочего раствора, – молярная масса эквивалента анализируемой соли, г/моль; – общий объем анализируемого раствора, мл; – аликвотная часть анализируемого раствора, мл.
Примечание:при выполнении работы следует помнить, что над слоем катионообменника все время должна находиться жидкость. В случае образования в колонке пузырьков воздуха катионообменник следует взрыхлить стеклянной палочкой. Работа 2. Определение динамической обменной емкости катионита Цель работы:определить динамическую обменную емкость катионита Сущность работы. Свойство ионита поглощать определенное количество ионов из раствора характеризуется обменной емкостью. Обменную емкость выражают количеством миллимоль-эквивалентов обменивающегося иона на единицу массы сухой смолы или объема набухшего ионита (мэкв/г или мэкв/мл). В настоящее время ионный обмен широко используется для устранения жесткости природных вод, которая обусловлена наличием в воде солей кальция и магния. При пропускании такой воды через колонку с катионитом в Na+-форме, катионы магния и кальция поглощаются ионитом, а вместо них в элюат поступает эквивалентное количество ионов натрия. Определение обменной емкости катионита в этой работе практически сводится к фиксированию момента проскока, когда часть ионов кальция и магния будет проходить в элюат, хотя пропускаемая через катионит жесткая вода еще будет обменивать ионы кальция и магния на ионы натрия. При выполнении данной работы следует: 1. Определить жесткость пропускаемой через катионит исходной воды; 2. Определить динамическую обменную емкость катионита, пропуская исходную воду с установленной жесткостью через катионит в Na+ -форме и фиксируя момент проскока ионов кальция и магния в вытекающем из колонки растворе (элюате)
|