Детектор. Детектор представляет собой устройство, входящее в состав газохроматографической системы и измеряющее такие параметры
Детектор представляет собой устройство, входящее в состав газохроматографической системы и измеряющее такие параметры, по которым можно получить основные результаты анализа – относительное количество анализируемого компонента в смеси. Для хроматографа детектор является датчиком сигнала включения и выключения сборников пробы. Принцип действия этого прибора основан на измерении и регистрации свойств, изменяющихся в момент появления в газе носителе компонентов пробы. Пока через детектор протекает газ-носитель, детектор выдает, как правило, постоянный сигнал, который регистрируется самописцем в виде нулевой линии газового хроматографа. Изменения сигнала детектора, вызванные прохождением через него компонентов пробы, фиксируются самописцем в виде серии пиков (см. рис.2). Имеются два параметра, характеризующие количество вещества, - высота пика и площадь пика. Высота пика – это максимальное отклонение сигнала детектора от нулевой линии во время элюирования соответствующего вещества. Для этого требуется идентификация, присущая данному веществу. Определение высоты пика возможно, если отсутствует значительный дрейф нулевой линии, который зависит от давления воздуха и газа-носителя. Площадь пика – площадь под кривой записи сигнала, которая прямо пропорциональна концентрации вещества при условии, что оно не разлагается, не реагирует с другими веществами и не обладает необратимой адсорбцией. Площадь пика является интегралом сигнала детектора по времени, тогда как масса вещества является суммой его концентрации по всему объему газа-носителя. Поэтому необходима стабилизация скорости потока и давления подвижной фазы в детекторе. Применение детектора основано на предельной чувствительности (предел обнаружения) интересующего компонента анализируемой пробы, предельной концентрации, до которой сохраняется линейность градуируемой характеристики, и селективной чувствительности к различным компонентам анализируемой пробы. Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) Основной элемент пламенно-ионизационного детектора — это горелка, через сопло которой подается смесь водорода, воздуха и газа-носителя. Горение водорода приводит к образованию низкотемпературной плазмы (ионов), в которой и происходит пиролиз (см. рис. 3). Рис. 3. Схема пламенно-ионизационного детектора Основной элемент пламенно-ионизационного детектора — это горелка, через сопло которой подается смесь водорода, воздуха и газа-носителя. Горение водорода приводит к образованию низкотемпературной плазмы (ионов), в которой и происходит пиролиз (см. рис. 3). Рис. 3. Схема пламенно-ионизационного детектора Воздух поступает в горелку концентрически через металлокерамический диск, который обеспечивает ламинарный поток вокруг пламени. В ПИД используется диффузионное пламя, при котором возникающий ток определяется переносом большого количества ионов. В пламени, образующемся при горении смеси водорода в воздухе, присутствует чрезвычайно малое число ионов. Однако, если внести в такое пламя органическое вещество, то при напряженности электрического поля около 300 В/см первоначальный ток, составляющий всего (10 -12) мА резко возрастает, что объясняется появлением в плазме большого количества ионов. Естественно, что внесенные в пламя органические компоненты подвергаются высокотемпературному разложению (пиролизу). В горячей зоне пламени, образуются в основном радикалы (СН СН с образованием молекулярных ионов и электронов, обеспечивающих протекание тока, т. е. появление сигнала детектора.
Рис. 3. Схема пламенно-ионизационного детектора Воздух поступает в горелку концентрически через металлокерамический диск, который обеспечивает ламинарный поток вокруг пламени. В ПИД используется диффузионное пламя, при котором возникающий ток определяется переносом большого количества ионов. В пламени, образующемся при горении смеси водорода в воздухе, присутствует чрезвычайно малое число ионов. Однако, если внести в такое пламя органическое вещество, то при напряженности электрического поля около 300 В/см первоначальный ток, составляющий всего (10 -12) мА резко возрастает, что объясняется появлением в плазме большого количества ионов. Естественно, что внесенные в пламя органические компоненты подвергаются высокотемпературному разложению (пиролизу). В горячей зоне пламени, образуются в основном радикалы (СН СН с образованием молекулярных ионов и электронов, обеспечивающих протекание тока, т. е. появление сигнала детектора.
|
). Эти радикалы (остатки органических молекул) реагируют далее в окислительной зоне пламени по следующей схеме:
СНО 
+ 
