Практическая часть. Аппаратура, объекты и условия анализа.Аппаратура, объекты и условия анализа. Хроматограф «Хроматэк –Кристалл 5000.2» с пламенно-ионизационным детектором. Программное обеспечение «Хроматэк Ааналитик 2.6». Газ-носитель – азот. Кварцевая капиллярная колонка длиной 10 метров с неполярной стационарной жидкой фазой (полиметилсилоксан). Температура термостата колонок – 70 0С; испарителя и детектора – 150 0С. Объект хроматографирования – тестовый водный раствор с концентрациями метанола и этанола 200 мг/л. Дозирование по 0,2 мкл указанного раствора в испаритель хроматографа с помощью микрошприца на 1 мкл. Выполнение работы. Линейную скорость газа-носителя через колонку устанавливают с клавиатуры компьютера, используя иконку «Установка режима» на левой панели программы Хроматэк. Пробу тестового раствора (0,2 мкл) во всех случаях вводят в испаритель хроматографа с помощью микрошприца после того, как на лицевой панели зажглась сигнальная лампочка «Готовность», свидетельствующая о выходе прибора на рабочий режим. Сразу же после введения пробы нажимают кнопку «Старт/Cтоп» на лицевой панели хроматографа. С этого момента начинается анализ – регистрация хроматограммы. После выхода пика второго большого пика (этанола) нажатием на ту же кнопку заканчивают анализ. Для расчета числа тарелок и степени разделения из полученной хроматограммы выбирают строчку «Обработка по методу» в меню «Хроматограмма», после чего в диалоговом окне выбирают метод «Тарелки». В дальнейшем обработка хроматограмм осуществляется как «Хроматограмма» à «Обработать как предыдущую». Полученные значения вычисленных параметров заносят в табл.1. Повторяют второе параллельное определение этих параметров для той же скорости газа-носителя и данные заносят в таблицу. Таблица 1. Влиянии скорости газа-носителя на эффективность газохроматографического процесса.
Далее последовательно уменьшают скорость газа-носителя, задавая следующие значения: 30 см/c, 20 см/c, 15 см/c, 10 см/c, 7 см/c и 5 см/c. Для каждого расхода газа-носителя проводят не менее 2-х параллельных определений параметров. Используя табличные значения, на миллиметровой бумаге или с помощью какой-либо программы строят графические зависимости величин ВЭТТ (по оси ординат) и R от линейной скорости газа-носителя (по оси абцисс) для обоих компонентов.
|
