Практическая часть. Проведение градуировки. Дозирование проб в хроматограф во всех случаях производят после того, как на лицевой панели зажглась сигнальная лампочка

Оборудование и реактивы: лабораторный газовый хроматограф Хроматэк Кристалл 5000.2 с пламенно-ионизационным детектором; микрошприц на 1 мкл; кварцевая капиллярная колонка длиной не менее 10 м с неполярной (полиметилсилоксановой) стационарной жидкой фазой, например, BPX-1. Градуировочные растворы с концентрациями кетонов 50 мг/л, 100 мг/л, 150 мг/л и 200 мг/л

Выполнение работы

Проведение градуировки. Дозирование проб в хроматограф во всех случаях производят после того, как на лицевой панели зажглась сигнальная лампочка «Готовность». Последовательно дозируют в испаритель хроматографа по 2 раза по 0,8 мкл каждого градуировочного раствора, переходя от растворов с меньшей концентрацией к большей. После дозирования сразу же нажимают на кнопку «Старт/Cтоп» на лицевой панели хроматографа. С этого момента начинается анализ – регистрация хроматограммы. Запись хроматограммы заканчивается автоматически по истечении определенного интервала времени или после нажатия кнопки «Старт/Cтоп». Для обработки первой хроматограммы в меню «Хроматограмма» выбирают строчку «Обработка по методу», после чего в диалоговом окне нажимают на стрелку и выбирают метод «Кетоны в воде». После этого в нижнем поле в таблице во вкладке «Компоненты» появляются строки с названием аналитов и их временами удерживания. В диалоговом окне «Паспорт хроматограммы», во вкладке «Проба» в поле «Название пробы» указывают «град1» (градуировочный раствор 1), во вкладке «Общее» в поле «Оператор» и в поле «Метод» указывают свою фамилию, в поле «Hазначение хроматограммы» выбирают «Градуировка». В таблице во вкладке «Компоненты» в столбец «Концентрация» вводят значения концентраций аналитов в первом град. растворе (50 мг/л). После этого проводят расчет хроматограммы, нажимая на F9. Теперь можно увидеть первую точку на градуировочном графике, если на левой панели нажать иконку «fx».

Производят повторное дозирование первого градуировочного раствора. В окне «Паспорт хроматограммы» во вкладке «Общее» в поле «Hазначение хроматограммы» выбирают «Градуировка», и нажимают клавишу «Предыдущая», находящуюся внизу. При этом автоматически заполняются поля паспорта как на предыдущей хроматограмме. Проводят обработку хроматограммы «Хроматограмма» à«Обработать как предыдущую хроматограмму».

Проводят дозирование второго градуировочного раствора, заполняют паспорт хроматограммы, указывая во вкладке во вкладке «Общее» в поле «Hазначение хроматограммы» выбирают «Градуировка», и нажимают «Предыдущая». Во вкладке «Проба» записывают «град2». По завершении записи хроматограммы нажимают «Хроматограмма» à «Обработать как предыдущую хроматограмму». В таблице во вкладке «Компоненты» в столбец «Концентрация» вводят значения концентраций аналитов во втором градуировочном растворе (100 мг/л). Затем проводят перерасчет хроматограммы, нажимая кнопку F9. После это можно увидеть точку на градуировочном графике, соответствующую второму градуировочному раствору, нажав на левой панели программы иконку «fx». Аналогично проводят повторное дозирование второго градуировочного раствора и двухкратное дозирование третьего и четвертого градуировочного раствора. В паспорте последней хроматограммы, полученной при анализе четвёртого градуировочного раствора ставят галочку в окошке «Метод». На этом процесс градуировки заканчивается.

Определение кетонов в растворе задачи. Отбирают 0,8 мкл раствора задачи и вводят его в испаритель хроматографа, незамедлительно нажав на кнопку «Старт». В открывшем окне «Паспорт хроматограммы» во вкладе Проба указывают «Задача», а во вкладке «Общее» в поле «Оператор» и в поле «Метод» указывают свою фамилию. В меню «Назначение хроматограммы» указывают «Количественный анализ». По окончании записи хроматограммы в меню «Хроматограмма» выбирают строчку «Обработка по методу», после чего в диалоговом окне выбирают метод со своей фамилией. Проводят расчет результата анализа, нажав на F9. Проводят последующие параллельные определения раствора задачи (не менее одного), обрабатывая хроматограммы таким же образом. Во вкладке «Результаты расчета» в таблице отображаются идентифицированные кетоны и их концентрации.

После согласования с преподавателем результатов анализа раствора задачи приступают к формированию отчета анализа. Для этого входят в меню Метод à Отчет по средним à ОК. Отчет автоматически сохраняется в папке «Отчеты» на одном из дисков компьютер и/или распечатывается (по указанию преподавателя).