Мацерація, перколяція, настоянки, ефірні масла та методи їх одержання, обладнання.

Настойки –це забарвлені спиртові або водно спиртові витяжки з лік. рослинної сировини, отримані без нагрівання та видалення екстрагента. Це лікарська форма, введена в медичну практику Парацельсом (1493-1541). При виготовленні настойок з однієї вагової частини росл. сировини отримують 5 готового продукту. В окремих випадках 1:10 (нас-

тойка арніки, календули, глоду). Можуть бути прості і складні (з декількох рослин). Вико-

ристовують висушений росл. матеріал (іноді свіжий).

Способи виготовлення: мацерація і її різновиди; перколяція, розчинення густих і сухих екстрактів.

Мацерація (від лат. macerare «пом’якшувати, розмочувати»)

• В фармакології – процес настоювання рослинних та тваринних тканин в рідких розчинниках — наприклад, воді, маслах, спирті — з метою віддачі своїх властивостей розчиннику та його збагачення.

Мацерація – метод настоювання. Зараз його застосування поступово скорочується через

важкість досягнення повноти екстрагування. Подрібнену сировину з певною кількістю екстрагента загружають в мацераційний бак і настоюють при 15-20 С протягом 7 діб (якщо спеціально не вказані строки). Витяжку зливають, залишок віджимають, заливають знову невеликою кількістю екстрагента, знову віджимають, зливають разом і доводять до певного об’єму. Метод малоефективний, розчини залишаються в сировині.

Ремацерація – мацерація з поділом на частини екстрагента або сировини і екстрагента. Екстрагент ділять на 3-4 частини і послідовно настоюють сировину з першою частиною, потім з другою і т.д., кожний раз зливаючи витяжку. Завдяки цьому підтримується велика різниця концентрацій. Мацерація з примусовою циркуляцією екстрагента - спеціальний мацераційний бак з перфорованим дном. Екстрагент, відділений від сировини дном, за допомогою насоса прокачується до досягнення рівноважної концентрації. Це скорочує час настоювання в декілька раз. Можливе проведення з поділом на частини екстрагента.

Турбоекстракція – основана на інтенсивному перемішуванні сировини і екстрагента при одночасному подрібненні сировини.(швидкість мішалки 8000-13000 об/хв). Час екстракції зменшується до 10 хв.

Ультразвукова екстракція - до мацераційного процесу додається ультразвукові коливання, що дозволяє зменшити час процесу до декількох хвилин.

Перколяція процежування технологічний процес фільтрування рідини через нерухомий шар твердої речовини.

Явище перколяції (или протекания среды) визначається: Середовищем, в якому спостерігається це явище; Зовнішнім джерелом, яке забезпечує протікання в цьому середовищі; Способом протікання середовища, який залежить від зовнішнього джерела.

Перколяція – основний засіб одержання настойок. При невеликій кількості речовини перколяцію здійснюють: подрібнену сировину змочують у окремому закритому сосуді достатньою кількістю екстрагенту, додаючи його до повного і рівномірного змочування сировини. Залишають на 4 години, після чого сировину, що набухла, поміщують щільно в перколятор і при відкритому спускному крані додають таку кількість екстрагенту, щоб шар його на поверхню складав 30-40мм. Рідину, що витікла, знову вливають у перколятор, закривають кран і залишають на 24 години, потім повільно переколюють, спускаючи за 1 год. об’єм рідини, що відповідає 1/48 об’єму перколятора, що заповнений. Одночасно до перколятору додають свіжий екстрагент до повного вилучення сировини, що встановлюється за знебарвленням або за якісними реакціями. Швидкість екстракції в період набухання значно нижча, ніж після набухання. Для більшості рослин коефіцієнт дифузії має порядок 10-6 10-7. Перколятори (екстрактори, дифузори) являють собою циліндричні або конічні сосуди з міді, заліза або алюмінію (лаб. – зі скла). Зверху накриті кришкою з патрубками для введення екстрагенту, знизу розташований спускний кран. Над краном на деякій відстані розташовуються ситоподібне дно, що містить фільтр. На рис.90 Показана схема циліндричного перколятора, який можна перевертати при розгрузці. В інших типах рис.91 розгрузка здійснюється через люк, що розташований вище дна. Інший тип – дозволяє проводити процес екстракції, відгонку спирту з сировини, що відпрацьована і механічне розвантаження шроту. Можна використовувати і інші розчинники. Для рівномірного вилучення речовини по всьому об’ємі екстрактору необхідно виготовляти їх циліндричної форми з кутом конусу в 450, при цьому конічна частина повинна бути 60% від загальної висоти (рис.92) (екстракція відбувається повсюди однаково на відміну від циліндричних, що пояснюється швидкістю руху рідини відносно частинок сировини в нижньому об’ємі. Для максимальної інтенсифікації процесу використовують варіації методу – проводячи разом настоювання та циркуляцію: першу витяжку збирають окремо, випускаючи її з перколятора, свіжий екстрагент витримують в перколяторі 3-6 години і декілька радів пропускають через сировини, потім другий до повного вилучення матеріалу, у сі витяжки з’єдують. Настоянки, що одержують в процесі мацерації або перколяції мутні і мають взвешені частинки. Для освітлення їх відстоюють декілька днів при температурі 8 0С, потім фільтрують використовуючи фільтр-преси, центрифуги або інші пристрої. Далі відбувається рекуперація спирту з сировини відгонкою з паром. Недостатком перколяції є періодичність процесу, тривалість допоміжних операцій загрузки та вигризки речовини. В перколяторе (рис. 91, а) есть внутренний цилиндр 5 из нержавеющей стали. В верх- ней части корпуса имеются патрубки для подачи спиртовой смеси 12 из мерника и вывода отработанного пара 8 из паровой рубашки 6, при помощи чего можно создавать определенную температуру экстракции. В нижней части корпуса размещены патрубки для ввода пара 13 в паровую рубашку и выпуска конденсата 3. Верхняя 11 и нижняя 2 крышки взаимозамещаемы, имеют слегка выпуклую форму. В центре крышек перколятора расположены штуцеры. В зависимости от местоположения крышки штуцеры служат либо для выхода паров спирта 10, либо для слива готовой продукции 15, а в случае отгонки спирта из отработанного сырья -для подачи острого пара 14. В нижнюю крышку вставляется ложное дно 1, представляющее собой перфорированный диск из нержавеющей стади, на который натягивается фильтровальный материал. Крышки имеют рычажно-винтовой механизм (рис. 91, б) с противовесом и резиновые прокладки, что позволяет закрывать пер-колятор герметически. Под верхней крышкой имеется перфорированный диск 9 из нержавеющей стали. Для того чтобы набухшее сырье не могло попасть в отверстия верхних патрубков перколятора, на диске предусмотрены четыре фиксатора 11. Для плотной укладки сырья и последующего механизированного удаления шрота из перколятора по обеим сторонам его корпуса установлены дебалансные электрические вибраторы 4. Корпус перколятора закрепляется на металлической подставке с резиновыми амортизаторами 7.

Перколяція – проціжування екстрагента через рослинний матеріал. Процес проводиться в перколяторах-екстракторах (циліндричні, конічні, з паровою сорочкою і без неї).В нижній частині перколятора є дно (перфорована сітка), на яку кладуть фільтруючий матеріал (мішковина, полотно) і загружають сировину. Метод включає 3 послідовні стадії: намочування (набухання сировини), настоювання і перколяція. Намочування проводиться поза перколятором. (в мацерацій них баках, з яких зручно діставати сировину). Використовують від 50 до 100% екстрагента по відношенню до маси сировини.

Після перемішування сировину залишають на 4-5 год.(сировина набухає і збільшується в об’ємі). В промислових умовах це може бути поєднано з настоюванням. Настоювання – набухший матеріал загружають в перколятор на ложне дно, притискають і заливають екстрагентом так, щоб витіснити повітря (24-48 год) до досягнення рівноважної концентраціі). Перколяція – безперервне пропускання екстрагента через шар сировини і збір перколяту. При цьому насичена витяжка витісняється з рослинної сировини потоком свіжого екстрагента і досягається різниця концентрацій речовин в сировині і екстрагенті.

Перколятори-екстрактори.

Часто першу досить концентровану витяжку зливають, перколятор заповнюють свіжим екстрагентом. Настоюють і знову зливають і так декільа разів, потім витяжки з’єднують. Або проводять циркуляцію в перколяторі з допомогою насоса, подаючи знизу вверх. Отримані витяжки –мутні і потребують очистки, яку проводять відстоюванням при Т= 10 (2 доби) а далі проводять фільтрування деканацією (без взмучування осаду). І фільтрування центрифугах, фільтр-пресах. Заключна стадія –рекуперація екстрагента з шроту (проводять в перколяторах після зливання витяжки методом перегонки з водяним паром).