Определение содержания воды.

 

2. Метод определения массовой доли воды.

Сущность метода заключается в нагревании пробы испытуемой нефти с нерастворимым в воде растворителем и измерении объёма сконденсированной воды.

Аппаратура, реактивы и материалы

1. Аппарат для количественного определения воды (АКОВ-10):

- колба круглодонная объёмом 500 см³,

- приёмник-ловушка,

- холодильник прямой Либиха с длиной трубки не менее 300 мм;

- стеклянная палочка длиной около 500 мм.

2. Растворитель – толуол (должен быть предварительно обезвожен);

3. «Кипелки» из неглазурованного фарфора;

4. Секундомер;

5. Весы технические;

6. Мерный цилиндр на 100 см³.

Подготовка к испытанию

1. Нефть перед испытанием перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в склянке, заполненной не более чем на 3/4 объёма.

2. Взвешивают в круглодонной колбе на технических весах 100 г (±1%) нефти.

3. В колбу добавляют мерным цилиндром 100 см³ обезвоженного толуола.

4. Содержимое колбы перемешивают, добавляют «кипелки» в количестве 2-3 шт.

5. Собирают аппарат: колбу помещают в колбонагреватель, соединяют при помощи шлифа с отводной трубкой приёмника-ловушки, который также при помощи шлифа соединяют с прочищенным ватой холодильником. Соединения шлифов герметизируют смазкой. Обеспечивают подачу воды в холодильник.

Проведение испытания

1. Включают колбонагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята составляла от 2 до 5 капель в секунду.

2. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

3. Перегонку прекращают, как только объём воды в приёмнике-ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным.

4. Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капельки воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность нагревания.

5. Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают стеклянной палочкой в приёмник-ловушку.

6. После того, как колба охладится, аппарат разбирают и сталкивают палочкой капельки воды со стенок приёмника-ловушки вниз.

7. Если в приёмнике-ловушке воды до 0,3 см³ и растворитель мутен, то приёмник-ловушку помещают на 20-30 минут в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.

Записывают объём воды, собравшийся в приёмнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приёмника-ловушки.

Обработка результатов

Массовую долю воды (Х) в процентах вычисляют по формуле:

;

где V₀ – объём воды в приёмнике-ловушке, см³;

m – мА масса пробы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух определений.

Точность метода

Объём воды в приёмнике-ловушке	Повторяемость	Воспроизводимость
при объёме воды ≤1,0 см3;	0,1 см3	0,2 см3
при объёме воды >1,0 см3;	0,1 см3 или 2 % от среднего значения объёма (выбирают большее значение)	0,2 см3 или 10 % от среднего значения объёма (выбирают большее значение)

Примечание:

при испытании ГСО образец переносится количественно, т.е. образец массой (100±1) г полностью переливается в колбу, флакон несколько раз тщательно ополаскивается растворителем, и смыв также переносится в колбу.

 

 

3 Отбор пробы из железнодорожных цистерн.

Точечную пробу из железнодорожной цистерны отбирают переносным пробоотборником с уровня, расположенного на высоте 0,33 диаметра цистерны от нижней внутренней образующей. Донную пробу нефтепродукта или нефти отбирают переносным металлическим пробоотборником. Точечные пробы для нескольких цистерн с нефтью одного вида или нефтепродуктом одной марки отбирают из каждой четвертой цистерны, но не менее чем из двух цистерн.

В этом случае объединенную пробу составляют смешением точечных проб пропорционально объемам нефти или нефтепродукта в цистернах, из которых отобраны пробы. При наливе по одному трубопроводу нефтепродуктов разных марок точечные пробы из цистерн, с которых начинался налив нефтепродуктов каждой марки, отбирают и анализируют отдельно. Точечные пробы нефтепродукта, предназначенного для экспорта, длительного хранения или Министерства обороны, отбирают из каждой цистерны в соответствии

Объединенную пробу для цистерн, отправляемых в один пункт назначения, составляют смешением точечных проб пропорционально объему продукта в цистернах. Из вагона для нефтебитума отбирают одну точечную пробу с поверхности битума любого бункера.

Объединенную пробу для нескольких вагонов составляют смешением одинаковых по объему точечных проб из каждого вагона