Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Методы приготовления градуировочных растворов





6.1.1. Смесь Симарда

Готовят стандартную смесь, состоящую из 1,5 мл гексадекана, 1,5 мл изооктана и 1 мл бензола. 0,25 мл этой смеси растворяют в четыреххлористом углероде в мерной колбе на 25 мл доведением раствора до метки. Полученный основной стандартный раствор (ОСР) содержит 7,7 мг "нефтепродуктов" в 1 мл. Затем 0,25 мл ОСР разводят до 25 мл четыреххлористым углеродом в мерной колбе. Полученный раствор имеет концентрацию 0,077 мг/мл и служит рабочим стандартным раствором (РСР). Градуировочные растворы готовят разбавлением РСР в мерных пробирках емкостью 25 мл с ценой делений 0,1 мл в соответствии с табл. 20.

 

Таблица 20

 

ОБЪЕМЫ РСР (МЛ), НЕОБХОДИМЫЕ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ РАЗНЫХ ОБЪЕМОВ <*> И КОНЦЕНТРАЦИЙ

--------------------------------

<*> Объем градуировочного раствора выбирается исходя из емкости измерительной кюветы.

 

--------------------------+------------+-----------------------------------¦ Номер градуировочного ¦Концентрация¦Объем градуировочного раствора, м릦 раствора ¦ НП, мг/мл +------+------+------+------+------+¦ ¦ ¦ 5 ¦ 10 ¦ 15 ¦ 20 ¦ 25 ¦+-------------------------+------------+------+------+------+------+------+¦1 ¦0,0025 ¦0,15 ¦0,30 ¦0,50 ¦0,65 ¦0,80 ¦¦2 ¦0,005 ¦0,30 ¦0,60 ¦1,0 ¦1,30 ¦1,60 ¦¦3 ¦0,01 ¦0,6 ¦1,2 ¦2,0 ¦2,6 ¦3,2 ¦¦4 ¦0,02 ¦1,2 ¦2,4 ¦4,0 ¦5,2 ¦6,4 ¦--------------------------+------------+------+------+------+------+-------

 

Примечание. Градуировочный раствор каждой концентрации готовят параллельно 2 - 3 раза.

 

6.1.2. Смесь ГОИН

Смешивают 0,3 мл гексадекана и 1,8 мл диоктилсебацината либо 0,23 г и 1,65 г (технические весы) указанных компонентов соответственно. ОСР с концентрацией "нефтепродуктов" 7,7 мг/мл готовят растворением 0,2 мл полученной смеси в четыреххлористом углероде в мерной колбе на 25 мл. (Приготовление РСР и градуировочных растворов N 1 - 4, см. п. 6.1.1.) Полученные градуировочные растворы на основе смеси ГОИН в отношении концентраций идентичны градуировочным растворам на основе смеси Симарда; их тоже готовят в 2 - 3 повторностях.

 

Установление градуировочных характеристик

Градуировочный график строят в координатах "концентрация - высота -1опорного пика" (полоса поглощения при 2926 см).

Высота h равна длине перпендикуляра, опущенного из вершины опорного пика на базисную линию (касательная к основаниям крайних пиков) (рис. 15). В диапазоне концентраций, приведенных в табл. 20, градуировочный график представляет собой прямую линию. При построении графика целесообразно использовать метод наименьших квадратов [3]. По полученному графику можно вычислить градуировочный коэффициент К (мг/мл х мм), численно равный котангенсу угла наклона градуировочной прямой. Этим коэффициентом можно пользоваться для вычисления концентрации НП в пробах морской воды наравне с графиком.

 

Подготовка ИК-прибора к работе

Подготовку ИК-спектрофотометра или ИК-анализатора к работе и эксплуатацию прибора проводят в соответствии с инструкцией к нему.

 

Выполнение измерений

Градуировочные растворы смеси Симарда или смеси ГОИН (приготовление см.

п. 6.1) помещают в кювету длиной 10 - 40 мм, закрывают крышкой и измеряют

-1поглощение растворов в интервале 2500 - 3000 см (3,3 - 4 мкм)относительно исходного растворителя. Перед измерением поглощения каждогораствора кювету ополаскивают чистым растворителем или определяемымраствором. Для аналитических растворов, получаемых в результате обработкипроб морской воды согласно п. 5, измерения выполняются таким же образом.

 

Обработка результатов

Вычисление результатов измерений

Определив концентрацию НП в аналитическом растворе (С, мг/мл) по эградуировочному графику или с помощью коэффициента К, вычисляютконцентрацию НП в воде (С, мг/л) по формуле:

 

С V э э С = -----, V А в

 

где: V - объем экстракта (концентрата) до хроматографирования, мл; э V - объем пробы воды, л; в А - степень концентрирования (равна 1, если концентрирование неприменялось).

 

Числовые значения показателей погрешности МВИ

На основании метрологической аттестации, проведенной ВНИИАСМ-НПО "Исари" Госстандарта в 1990 г. (табл. 21), настоящая методика определения нефтепродуктов допускается к использованию в организациях Росгидромета.

 

Таблица 21

 

РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МВИ

--------------+-----------+------------+------------+----------------------¦ Вещество ¦Диапазон ¦Показатель ¦ Показатель ¦ Показатель ¦¦ ¦концентра- ¦воспроизво- ¦правильности¦ погрешности МВИ, ¦¦ ¦ций, мг/л ¦димости ¦ (ТЭТА), % ¦суммарная погрешность¦¦ ¦ ¦(эпсилон), %¦ ¦ (ДЕЛЬТА), % ¦+-------------+-----------+------------+------------+---------------------+¦Нефтепродукты¦0,1 - 1,0 ¦6,0 ¦20,0 ¦20,0 ¦--------------+-----------+------------+------------+----------------------

 







Дата добавления: 2015-10-01; просмотров: 2024. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!




Расчетные и графические задания Равновесный объем - это объем, определяемый равенством спроса и предложения...


Кардиналистский и ординалистский подходы Кардиналистский (количественный подход) к анализу полезности основан на представлении о возможности измерения различных благ в условных единицах полезности...


Обзор компонентов Multisim Компоненты – это основа любой схемы, это все элементы, из которых она состоит. Multisim оперирует с двумя категориями...


Композиция из абстрактных геометрических фигур Данная композиция состоит из линий, штриховки, абстрактных геометрических форм...

Шрифт зодчего Шрифт зодчего состоит из прописных (заглавных), строчных букв и цифр...

Краткая психологическая характеристика возрастных периодов.Первый критический период развития ребенка — период новорожденности Психоаналитики говорят, что это первая травма, которую переживает ребенок, и она настолько сильна, что вся последую­щая жизнь проходит под знаком этой травмы...

РЕВМАТИЧЕСКИЕ БОЛЕЗНИ Ревматические болезни(или диффузные болезни соединительно ткани(ДБСТ))— это группа заболеваний, характеризующихся первичным системным поражением соединительной ткани в связи с нарушением иммунного гомеостаза...

Этические проблемы проведения экспериментов на человеке и животных В настоящее время четко определены новые подходы и требования к биомедицинским исследованиям...

Классификация потерь населения в очагах поражения в военное время Ядерное, химическое и бактериологическое (биологическое) оружие является оружием массового поражения...

Факторы, влияющие на степень электролитической диссоциации Степень диссоциации зависит от природы электролита и растворителя, концентрации раствора, температуры, присутствия одноименного иона и других факторов...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2025 год . (0.012 сек.) русская версия | украинская версия