Методы приготовления градуировочных растворов

6.1.1. Смесь Симарда

Готовят стандартную смесь, состоящую из 1,5 мл гексадекана, 1,5 мл изооктана и 1 мл бензола. 0,25 мл этой смеси растворяют в четыреххлористом углероде в мерной колбе на 25 мл доведением раствора до метки. Полученный основной стандартный раствор (ОСР) содержит 7,7 мг "нефтепродуктов" в 1 мл. Затем 0,25 мл ОСР разводят до 25 мл четыреххлористым углеродом в мерной колбе. Полученный раствор имеет концентрацию 0,077 мг/мл и служит рабочим стандартным раствором (РСР). Градуировочные растворы готовят разбавлением РСР в мерных пробирках емкостью 25 мл с ценой делений 0,1 мл в соответствии с табл. 20.

 

Таблица 20

 

ОБЪЕМЫ РСР (МЛ), НЕОБХОДИМЫЕ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ РАЗНЫХ ОБЪЕМОВ <*> И КОНЦЕНТРАЦИЙ

--------------------------------

<*> Объем градуировочного раствора выбирается исходя из емкости измерительной кюветы.

 

--------------------------+------------+-----------------------------------¦ Номер градуировочного ¦Концентрация¦Объем градуировочного раствора, м릦 раствора ¦ НП, мг/мл +------+------+------+------+------+¦ ¦ ¦ 5 ¦ 10 ¦ 15 ¦ 20 ¦ 25 ¦+-------------------------+------------+------+------+------+------+------+¦1 ¦0,0025 ¦0,15 ¦0,30 ¦0,50 ¦0,65 ¦0,80 ¦¦2 ¦0,005 ¦0,30 ¦0,60 ¦1,0 ¦1,30 ¦1,60 ¦¦3 ¦0,01 ¦0,6 ¦1,2 ¦2,0 ¦2,6 ¦3,2 ¦¦4 ¦0,02 ¦1,2 ¦2,4 ¦4,0 ¦5,2 ¦6,4 ¦--------------------------+------------+------+------+------+------+-------

 

Примечание. Градуировочный раствор каждой концентрации готовят параллельно 2 - 3 раза.

 

6.1.2. Смесь ГОИН

Смешивают 0,3 мл гексадекана и 1,8 мл диоктилсебацината либо 0,23 г и 1,65 г (технические весы) указанных компонентов соответственно. ОСР с концентрацией "нефтепродуктов" 7,7 мг/мл готовят растворением 0,2 мл полученной смеси в четыреххлористом углероде в мерной колбе на 25 мл. (Приготовление РСР и градуировочных растворов N 1 - 4, см. п. 6.1.1.) Полученные градуировочные растворы на основе смеси ГОИН в отношении концентраций идентичны градуировочным растворам на основе смеси Симарда; их тоже готовят в 2 - 3 повторностях.

 

Установление градуировочных характеристик

Градуировочный график строят в координатах "концентрация - высота -1опорного пика" (полоса поглощения при 2926 см).

Высота h равна длине перпендикуляра, опущенного из вершины опорного пика на базисную линию (касательная к основаниям крайних пиков) (рис. 15). В диапазоне концентраций, приведенных в табл. 20, градуировочный график представляет собой прямую линию. При построении графика целесообразно использовать метод наименьших квадратов [3]. По полученному графику можно вычислить градуировочный коэффициент К (мг/мл х мм), численно равный котангенсу угла наклона градуировочной прямой. Этим коэффициентом можно пользоваться для вычисления концентрации НП в пробах морской воды наравне с графиком.

 

Подготовка ИК-прибора к работе

Подготовку ИК-спектрофотометра или ИК-анализатора к работе и эксплуатацию прибора проводят в соответствии с инструкцией к нему.

 

Выполнение измерений

Градуировочные растворы смеси Симарда или смеси ГОИН (приготовление см.

п. 6.1) помещают в кювету длиной 10 - 40 мм, закрывают крышкой и измеряют

-1поглощение растворов в интервале 2500 - 3000 см (3,3 - 4 мкм)относительно исходного растворителя. Перед измерением поглощения каждогораствора кювету ополаскивают чистым растворителем или определяемымраствором. Для аналитических растворов, получаемых в результате обработкипроб морской воды согласно п. 5, измерения выполняются таким же образом.

 

Обработка результатов

Вычисление результатов измерений

Определив концентрацию НП в аналитическом растворе (С, мг/мл) по эградуировочному графику или с помощью коэффициента К, вычисляютконцентрацию НП в воде (С, мг/л) по формуле:

 

С V э э С = -----, V А в

 

где: V - объем экстракта (концентрата) до хроматографирования, мл; э V - объем пробы воды, л; в А - степень концентрирования (равна 1, если концентрирование неприменялось).

 

Числовые значения показателей погрешности МВИ

На основании метрологической аттестации, проведенной ВНИИАСМ-НПО "Исари" Госстандарта в 1990 г. (табл. 21), настоящая методика определения нефтепродуктов допускается к использованию в организациях Росгидромета.

 

Таблица 21

 

РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МВИ

--------------+-----------+------------+------------+----------------------¦ Вещество ¦Диапазон ¦Показатель ¦ Показатель ¦ Показатель ¦¦ ¦концентра- ¦воспроизво- ¦правильности¦ погрешности МВИ, ¦¦ ¦ций, мг/л ¦димости ¦ (ТЭТА), % ¦суммарная погрешность¦¦ ¦ ¦(эпсилон), %¦ ¦ (ДЕЛЬТА), % ¦+-------------+-----------+------------+------------+---------------------+¦Нефтепродукты¦0,1 - 1,0 ¦6,0 ¦20,0 ¦20,0 ¦--------------+-----------+------------+------------+----------------------