ОБЩИЙ И ОРГАНИЧЕСКИЙ АЗОТ

Методика позволяет определять общий и органический азот в морских и распресненных водах, предназначена для проведения мониторинга этих вод и характеризуется пределом обнаружения азота около 30 мкг/л. Диапазон определяемых концентраций общего и органического азота - 30 - 5000 мкг/л. Анализу не мешают любые ионы или соединения, присутствующие в чистых или умеренно загрязненных морских водах. Также не мешает определению сероводород при концентрациях до 2 мг/л. При анализе же вод Черного моря, в которых содержание сероводорода может доходить до 20 мг/л, пробы следует разбавить безазотной водой до указанной выше концентрации.

Азот в морской воде входит в состав как неорганических соединений (нитриты, нитраты, соли аммония), так и органических (гуминовые и фульвовые вещества, белки, аминокислоты, амины, амиды и др.). Эти соединения относятся к числу важнейших биогенных веществ, в значительной степени определяющих биологическую продуктивность морей и океанов. Изменения в составе форм азота указывают на направление основных биохимических и гидробиологических процессов в морской среде.

Многообразие форм азота в морской воде исключает прямые методы определения его общего содержания. Нашедшие практическое применение методы определения общего азота основаны на переводе органических соединений в неорганические: аммиак (метод Кьельдаля), нитраты и нитриты (фотохимическое и персульфатное окисление).

Классический метод Кьельдаля в его различных вариантах [2, 3] дает надежные результаты только при отсутствии высоких концентраций нитритов и нитратов. Его существенными недостатками являются также сложность и трудоемкость аналитических процедур. Более простыми и в то же время не менее чувствительными являются способы фотохимического [2, 4, 7] и персульфатного [5, 6] окисления азоторганических соединений до нитратов и нитритов. Они позволяют определять общий азот по одной пробе, при этом первый из них - только в растворе, а второй - в растворе и во взвеси, что делает последний более предпочтительным. Ниже описан метод определения общего (и органического) азота в морской воде с применением персульфатного окисления в щелочной среде [1, 5, 6].

 

Сущность метода анализа

Метод основан на окислении азоторганических соединений и аммонийного азота до нитратов и нитритов при кипячении с персульфатом калия в щелочной среде. Сумму нитратов и нитритов восстанавливают омедненным кадмием до нитритов и количественно определяют с помощью реактива Грисса-Илосвая. Метод достаточно прост и может применяться на современных научно-исследовательских судах [1].

 

Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Для выполнения анализа применяются:

спектрофотометр СФ-26 (СФ-16, СФ-4А) или фотоэлектроколориметр ФЭК-56 (ФЭК-56М, КФК-3, ФЭК-60) с кюветами длиной 20 и 50 мм;

батометр, например ГР-18, по ТУ 25-04-2507;

кастрюля-скороварка объемом 6 л;

бутылки для автоклавирования на 50 мл, закрытые пробками, со скобяным замком и прокладками из силиконовой резины или кислородная склянка с хорошо притертой пробкой;

плитка электрическая бытовая ПЭК-800/3 по ТУ 92-208;

стеклянный аппарат для перегонки воды любого типа;

пипетки с делениями на 1; 2; 5 и 10 мл по ГОСТ 20292;

пипетка автоматическая калиброванная на 10 мл;

пипетка калиброванная на 5 мл по ГОСТ 20292;

колбы мерные по ГОСТ 1770 или цилиндры Несслера на 100 мл с притертыми пробками;

склянки для хранения растворов из темного стекла и пластмассовыми пробками на 1 л;

фильтры мембранные N 2 с размером пор 0,45 мкм и диаметром 35 мм;

фильтр стеклянный N 2;

колба Бунзена на 0,5 л;

насос водоструйный стеклянный по ГОСТ 10696 или пластмассовый КМ-1230 по ТУ 64-1-861, или механический Комовского типа НВК;

стакан химический на 0,4 - 0,6 л по ГОСТ 10394;

стекла часовые;

бюксы низкие диаметром 40 - 50 мм по ГОСТ 7148;

серная кислота концентрированная, х.ч., по ГОСТ 4204;

натрия гидроксид, х.ч., по ГОСТ 4328;

калий надсернокислый (калий персульфат), х.ч., по ГОСТ 4146;

борная кислота, х.ч., по ГОСТ 9656;

трилон Б (этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриева соль двухводная), ч., по ГОСТ 10652.