Подготовка к анализу. Для проведения анализа необходимы следующие реактивы:
Для проведения анализа необходимы следующие реактивы: 4.1. 12%-ный раствор уксусной кислоты готовят разведением дистиллированной водой 25 мл ледяной уксусной кислоты до 200 мл. Рекомендуется готовить сразу литр раствора. 4.2. Раствор сульфаниловой кислоты готовят растворением 1 г реактива в 300 мл 12%-ной уксусной кислоты, приготовленной согласно п. 4.1. Раствор хранят в темной склянке. 4.3. Раствор альфа-нафтиламина готовят растворением 0,2 г реактива в нескольких каплях ледяной уксусной кислоты с последующим смешиванием с 300 мл 12%-ной уксусной кислоты. Допускается окрашивание реактива альфа-нафтиламина в слабо-розовый цвет. Полученный раствор хранят в темной склянке. 4.4. Реактив Грисса-Илосвая готовят непосредственно перед употреблением, смешивая равные объемы растворов сульфаниловой кислоты и альфа-нафтиламина.
Проведение анализа К 100 мл пробы в колбе или цилиндре Несслера с притертой пробкойдобавляют 5 мл реактива Грисса-Илосвая, раствор тщательно перемешивают ичерез час измеряют его оптическую плотность в кюветах длиной 50 (100) мм наспектрофотометре при длине волны 543 нм или на фотоэлектроколориметре присветофильтре с наиболее близкими к этой длине волны характеристиками(например, для ФЭК-56 - светофильтр N 6) с кюветой сравнения, заполненнойбезнитритной морской водой, в которую также добавляется реактивГрисса-Илосвая. В качестве безнитритной морской воды в большинстве случаевможно использовать поверхностную морскую воду, проверенную на отсутствие _NO и, при наличии заметной мути, отфильтрованную. 2
Подготовка средств измерений к работе Методы приготовления градуировочных растворов Для приготовления основного стандартного раствора нитрита натрия 0,4927 г дважды перекристаллизованной и высушенной до постоянной массы при 110 °C соли растворяют в мерной литровой колбе в дистиллированной воде. Для консервации добавляют 2 мл хлороформа с таким расчетом, чтобы общий объем раствора был 1000 мл. Раствор устойчив шесть месяцев при хранении в холодильнике при 4 - 5 °C. 1 мл основного стандартного раствора содержит 0,1 мг нитритного азота. Рабочий стандартный раствор нитрита натрия готовят разбавлением в 100 раз основного раствора в день проведения анализа. 1 мл этого раствора содержит 1 мкг нитритного азота. Градуировочные растворы готовят на морской воде с отсутствием или низким содержанием нитрит-ионов. В мерные колбы на 100 мл или цилиндры Несслера отмеривают микробюреткой различные количества рабочего стандартного раствора и доводят до метки морской водой. Для приготовления градуировочных растворов с концентрациями нитритного 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 мкг/л и т.д. отбирают соответственно 0,05; 0,10; 0,25; 0,50; 0,75 мл и т.д. рабочего стандартного раствора.
Установление градуировочных характеристик метода Градуировочный график строят по результатам измерений оптической плотности нескольких градуировочных растворов. Каждый раствор готовят параллельно не менее трех раз. В каждый раствор и холостую пробу, представляющую собой морскую воду, на которой готовились градуировочные растворы, добавляют по 5 мл реактива Грисса-Илосвая, перемешивают и через час измеряют оптическую плотность растворов (см. п. 5) относительно холостой пробы. По средним значениям оптической плотности строят градуировочный график. Последний может применяться для нахождения концентраций нитритного азота в морской воде, соленость которой отличается не более чем на +/- 2+ от солености воды, использованной для приготовления стандартных растворов. Для нахождения результатов определения нитритов в морских водах с большими колебаниями солености строят различные градуировочные графики, соответствующие определенным интервалам солености. Каждый градуировочный график необходимо проверять не реже одного раза в месяц и обязательно каждый раз после приготовления новых растворов или регулировки прибора (юстировки, замены светофильтров, фотоэлемента и др.).
|
