Проведение анализа

Титрование проб следует производить непосредственно после взятия пробы. Длительное стояние проб ведет к потерям иода и дает значительные погрешности.

Для титрования пробу переливают из мерной колбы в коническую и титруют раствором гипосульфита, как это описано выше, при определении соотношения растворов иода и гипосульфита. Результат отсчета по шкале бюретки записывают в журнал (см. табл. 12).

 

Обработка результатов

Содержание сероводорода в морской воде принято выражать в миллилитрахгазообразного H S (приведенного к t = 0 °C и Р = 760 мм рт. ст.) в литре 2воды.

Из уравнений реакции между иодом и сероводородом (2) и между иодом и гипосульфитом (3) следует, что 1 г/моль сероводорода соответствует 2 г/моль гипосульфита. Относительная молекулярная масса сероводорода равна 34,08, а масса 1 мл при 0 °C и 760 мм рт. ст. составляет 1,5393 мг. Исходя из этих соотношений, содержание сероводорода (мл/л) вычисляют по формуле:

 

34 (m - n) МК х 1000 [H S] = --------------------, (4) 2 2 (V - d) х 1,5393

 

где:

34 - приближенное значение относительной молекулярной массы сероводорода;

m - объем раствора гипосульфита, затраченного на титрование иода при определении соотношения растворов иода и гипосульфита, мл;

n - объем раствора гипосульфита, затраченного на титрование пробы, мл;

М - молярная концентрация раствора гипосульфита;

К - поправочный коэффициент раствора гипосульфита;

V - объем колбы;

d - объем добавленных в колбу реактивов (раствора иода, соляной кислоты).

Если при определении всегда применяется раствор гипосульфита концентрацией 0,02 моль/л, то формула (4) может быть упрощена. Поскольку

 

17 х 0,02 х 100 --------------- = 221,0, 1,5393

 

тогда:

 

221 (m - n) К [H S] = -------------. (5) 2 V - d

 

Если для определения H S применяются одни и те же колбы и одно и то же 2количество вводимых в колбу реактивов, целесообразно для каждой колбывычислить коэффициент:

 

А = 221,0 / (V - d),

а значения коэффициента А для каждой серии колб свести в особую таблицу; тогда содержание сероводорода (мл/л) составит:

 

[H S] = А (m - n) К. (6) 2

 

Пример.

1. При определении титра гипосульфита найдено, что на 10,03 мл(истинный объем пипетки) стандартного раствора иодата калия KIO 3концентрацией 0,0033 моль/л израсходовано 10,18 мл растворагипосульфита. (Среднее из двух определений с учетом поправки бюретки: b = 1= 10,14; b = 10,18; b = 10,16. Соответствующая поправка бюретки 0,02; 2 сртогда b = 10,18.) Тогда молярная концентрация раствора гипосульфита:

 

0,00333 х 10,03 х 6 М = ------------------- = 0,02 х 0,985, 10,18

 

где: К = 0,985; 6 - стехиометрический коэффициент реакции.

2. При нахождении соотношения между растворами иода и гипосульфита взято 10,03 мл раствора иода и 2 мл раствора соляной кислоты. На титрование этого объема иода израсходовано 9,98 мл (с учетом поправки на калибрацию бюретки) раствора гипосульфита концентрацией 0,02 моль/л. Для определения применялась колба емкостью 250 мл.

3. При определении сероводорода в пробе взяты те же объемы иода и соляной кислоты. На титрование иода, оставшегося после окисления сероводорода, израсходовано 6,86 мл раствора гипосульфита концентрацией 0,02 моль/л (с учетом поправки на калибрацию бюретки).

4. Подставляя эти значения в формулу (5), находим:

 

221 х (9,98 - 6,86) х 0,985 --------------------------- = 2,85 (мл/л). (7) 250 - (10,03 + 2,0)

 

5. Если предварительно вычислено значение:

 

221 А = ------------------- = 0,929, (8) 250 - (10,03 + 2,0)

 

то содержание сероводорода составит:

 

0,929 (9,98 - 6,86) 0,985 = 2,85 (мл/л).

Очевидно, что вычисление по формуле (8) проще и занимает меньше времени, что имеет существенное значение при обработке результатов наблюдений в экспедиционных условиях - на борту судна.

Содержание сероводорода вычисляют с точностью до двух десятичных знаков. Результаты определений и вычислений заносят в журнал (см. табл. 12).

 

Требования к квалификации аналитика

Определения сероводорода может проводить техник или старший техник-химик, знакомый с основами объемного химического анализа.

 

Нормы затрат рабочего времени на анализ

Для анализа 100 проб требуется 22 чел.- ч, в том числе:

на взятие проб из батометра - 2,0 чел.-ч;

на приготовление растворов реактивов - 3,5 чел.-ч;

на подготовку посуды - 3,2 чел.-ч;

на выполнение измерений - 7,5 чел.-ч;

на выполнение расчетов - 5,8 чел.-ч.

 

2. Колориметрический метод <*>;

--------------------------------

<*> Настоящая методика метрологически не аттестована.