Методы приготовления реактивов для проведения анализа4.2.1. Безаммиачную дистиллированную воду получают пропусканием дистиллированной воды через колонку с ионообменной смолой КУ-2 со скоростью 3 мл/мин. в герметичной системе, в которой сообщение с воздухом осуществляется через промывалку с концентрированной серной кислотой (рис. 13). Опыт показывает, что минимального содержания аммиака в безаммиачной дистиллированной воде в такой системе можно достигнуть после трехкратного пропускания дистиллированной воды через колонку <*>. -------------------------------- <*> Все реактивы и стандартные растворы готовят на свежеприготовленной безаммиачной воде.
4.2.2. Реагент А готовят растворением 35 г фенола (допускается слегка розовый цвет) и 0,400 г натрия нитропруссидного в безаммиачной дистиллированной воде в мерной литровой колбе до метки. В холодильнике раствор устойчив в течение нескольких недель. Его заменяют при появлении зеленоватой окраски. 4.2.3. Раствор тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/л готовят из стандарт-титра или растворением 12,4 г реактива в 1 л безаммиачной воды. 4.2.4. 1%-ный раствор иодистого калия готовят растворением 1 г соли в 99 мл дистиллированной воды. 4.2.5. 1%-ный раствор крахмала готовят следующим образом. 1 г крахмала растворимого взбалтывают в 10 мл дистиллированной воды и образовавшуюся взвесь вливают при помешивании в 89 мл кипящей дистиллированной воды. Полученный прозрачный раствор охлаждают и хранят в склянке с притертой пробкой. Обычно он устойчив 1 - 2 недели. Его заменяют новым раствором в том случае, если он окрашивает иод в коричневый, а не в синий цвет. 4.2.6. Раствор гидроксида натрия концентрацией 0,45 моль/л готовят растворением 1,8 г препарата в 100 мл безаммиачной воды. 4.2.7. Раствор гидроксида натрия для получения реагента Б готовят растворением 0,16 г реактива в 100 мл безаммиачной воды. 4.2.8. Реагентом Б является раствор гипохлорита натрия, содержащийоколо 0,14% активного хлора в гидроокиси натрия. Для получения 100 млреагента Б необходимо собрать прибор, состоящий из трех частей: двухгорлойколбы на 25 - 50 мл для получения хлора (в одно горло вставлен обратныйхолодильник, в другое - капельная воронка), склянки Тищенко и двухгорлойколбы на 250 мл для получения гипохлорита натрия (в одно горло этой колбывставлена стеклянная трубка почти до дна колбы, а в другое - стекляннаятрубка с гранулированным NaOH или KOH для поглощения CO из воздуха). Эти 2части прибора соединены резиновыми трубками. Общий вид прибора представленна рис. 14. Для получения хлора берут большой избыток реактивов - 2 г KMnO и 6 мл 4концентрированной соляной кислоты, которую по каплям прибавляют кперманганату калия из капельной воронки. Образующийся хлор очищают от водыи газообразного хлористого водорода в склянке Тищенко с концентрированнойсерной кислотой, которая служит также счетчиком тока хлора, и пропускают враствор гидроокиси натрия, приготовленный согласно п. 4.2.7. Через каждуюминуту после энергичного перемешивания измеряют pH раствора поуниверсальной индикаторной бумаге. При pH = 7, т.е. после нейтрализациищелочного раствора, реакцию прекращают, добавляют 1,8 г твердой гидроокисинатрия, закрывают колбу пробками и полностью растворяют щелочь приперемешивании. Концентрацию полученного гипохлорита натрия определяютследующим образом: в коническую колбу на 100 мл отбирают пипеткой 1 млполученного раствора гипохлорита натрия, добавляют 50 млсвежеприготовленного 1%-ного раствора KI (раствор желтеет), а затем 0,25мл концентрированной соляной кислоты. В результате выделения иода растворприобретает светло-коричневый цвет. После тщательного перемешивания еготитруют раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/л, сначала досветло-желтого цвета, а затем после прибавления 1 мл 1%-ного растворакрахмала до полного обесцвечивания. 1 мл раствора тиосульфата натриясоответствует 3,5 мг активного хлора.Необходимо отметить, что очень трудно определить момент нейтрализации, и конечный раствор поэтому всегда является кислым за счет избытка хлора. К тому же хлор обесцвечивает красители индикаторной бумаги, и она становится белой. Поэтому раствор всегда содержит избыточное количество активного хлора в форме хлорноватистой кислоты. В норме концентрация активного хлора равна 1,4 мг/мл. Если она превышает это значение более чем в полтора раза, то необходимо полученный раствор разбавить рассчитанным количеством щелочного раствора, приготовленного согласно п. 4.2.6, с обязательным повторным определением содержания активного хлора. Для примера, при концентрации 2,8 мг/мл необходимо добавить 100 мл раствора щелочи. Приготовленный раствор гипохлорита натрия хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. При хранении в холодильнике раствор устойчив 3 - 4 недели. 4.2.9. Буферный раствор готовят растворением 66,7 г натрия лимоннокислого, 34 г борной кислоты, 30 г едкого натра и 19,4 г лимонной кислоты в безаммиачной дистиллированной воде в мерной литровой колбе до метки. Его хранят в холодильнике в склянке с притертой пробкой. Он устойчив длительное время, однако рекомендуется иметь не более 1 л раствора. Буферный раствор должен иметь pH = 10,5...11,0, поэтому его необходимо периодически проверять с помощью pH-метра (нельзя использовать для этого индикаторную бумагу). Этот раствор имеет то преимущество, что при его применении для определения аммонийного азота не выпадает осадок. 4.2.10. Раствор азотной кислоты концентрацией 2 моль/л готовят смешением одного объема концентрированной азотной кислоты (~ 10 моль/л) и четырех объемов дистиллированной воды. 4.2.11. Насыщенный раствор хлористого натрия готовят растворением 36,0 г соли в 100 мл дистиллированной воды.
|
