Представление результатов идентификации

Вывод о соотнесении сравниваемых образцов НП из разлива и от возможного источника делается на основе комплексного сопоставления результатов анализов (скрининга и идентификации) в соответствии с табл. 50.

 

Таблица 50

 

ВАРИАНТЫ СООТНЕСЕНИЯ ОБРАЗЦОВ НП

-----------------+--------------------+----------------+----------¦Тип сравниваемой¦Результаты скрининга¦ Результат ¦ Вывод ¦¦ пары НП +--------+-----------+ идентификации ¦ ¦¦ ¦ СФ ¦ ЖХВД ¦ ¦ ¦+----------------+--------+-----------+----------------+---------+¦I ¦+ ¦+ или +/- ¦+ ¦+ ¦¦II ¦+ ¦- или +/- ¦+ ¦+ ¦¦III ¦+ ¦- ¦- ¦- ¦¦IV ¦- ¦0 ¦0 ¦- ¦-----------------+--------+-----------+----------------+----------

 

Примечание. "+" - образцы пары НП соответствуют; "-" - образцы пары НП не соответствуют; "+/-" - результат неопределенный; "0" - исследование не проводят.

 

При проведении работы по идентификации НП согласно настоящей СИ могут быть случаи, когда вполне определенный вывод сделать невозможно. В таких случаях рекомендуется применять иные методы скрининга (например, по содержанию никеля и ванадия) и идентификации (например, хроматомасс-спектрометрию), описанные в других СИ.

 

Требования к квалификации аналитика

Работу по идентификации могут выполнять опытные инженер-химик и техник-химик при консультативной помощи научных сотрудников - специалистов по спектрометрии и хроматографии.

 

Нормы затрат рабочего времени на анализ

На проведение исследования 10 образцов НП требуется 75 чел.-ч, в том числе:

на взятие проб - 0,5 чел.-ч;

на подготовку посуды - 3 чел.-ч;

на сборку установок - 2 чел.-ч;

на термообработку - 20 чел.-ч;

на работу, связанную с выветриванием образцов, - 1 чел.-ч;

на осветление образцов - 12 чел.-ч;

на подготовку средств измерений к работе - 4,5 чел.-ч;

на выполнение измерений:

скрининг методом СФ - 4 чел.-ч;

скрининг методом ЖХВД - 4 чел.-ч;

КГХ идентификация - 15 чел.-ч;

на обработку результатов:

метод СФ - 1,5 чел.-ч;

метод ЖХВД - 2,5 чел.-ч;

метод КГХ - 5 чел.-ч.

 

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Руководство по идентификации нефтей. М.: изд-во Минводхоза СССР, 1986. 56 с.

2. Identification of Oil pollution. Method of DHI, MERC. 211. Inf. 8. 1985. 19 pp.

3. Nordtest method. Oil spills at sea: Identification. NT Chem. 001. H., Finland, 1983, 34 pp.

 

Приложение 1

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРАМЕТРОВ КОЛОНКИ И ДЕТЕКТОРА ПРИ АНАЛИЗЕ ФЕНОЛОВ, ХЛОРИРОВАННЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ И ГЕРБИЦИДОВ

Расчет параметров колонки и детектора дан на примере анализа фенолов.

1. Для определения газохроматографических параметров колонок и детекторов несколько раз вводят в испаритель хроматографа по 1 мкл стандартных растворов ацетилпроизводных хлор- и нитрофенолов и алкилфенолов и рассчитывают:

число N теоретических тарелок колонок;

высоту Н, эквивалентную теоретической тарелке;

порог чувствительности и линейный диапазон детекторов.

Параметры N и Н характеризуют эффективность колонок (N >= 1000, Н <= 1 мм).

2. Число теоретических тарелок N рассчитывается по формуле:

 

l R 2 N = 16 (--), W b

 

где: l - расстояние на хроматограмме от стартовой отметки до вершины пика, Rмм; W - ширина пика в основании, мм. b

Число теоретических тарелок колонки (см. п. п. 6.5, 6.7), используемой для анализа хлор- и нитрофенолов:

 

61 2 N = 16 (---) = 1710, 5,9

 

а для колонки (см. п. п. 6.6, 6.8), используемой для анализа алкилфенолов:

 

52 2 N = 16 (--) = 1730. 5

 

3. Высота, эквивалентная теоретической тарелке, определяется по формуле:

 

L Н = -, N

 

где L - длина колонки, мм;

т.е. в случае анализа хлор- и нитрофенолов Н = 1800 / 1710 = 1,05 мм, а в случае алкилфенолов Н = 1800 / 1730 = 1,04 мм.

4. Чувствительность детектора определяется по формуле:

 

S С А = -----, j l v q

 

где:

S - площадь пика, кв. см;

С - шкала электрометра, на которой велась регистрация сигналов детектора, А;

l - длина шкалы самописца, см (как правило, l = 25 см);

v - скорость движения диаграммной ленты, см/с;

q - количество вещества, вводимого в испаритель хроматографа, мг.

-12 Пример 1. Для пентахлорфенола: S = 9,48 кв. см; С = 50 х 10 А; v = -3 -56,67 х 10 см/с; l = 25 см; q = 4,8 х 10 мг. Отсюда:

 

-12 9,48 х 50 х 10 -3 А х с А = ----------------------------- = 0,59 х 10 (-----). j -3 -6 мг 25 х 6,67 х 10 х 4,8 х 10

 

-12 Пример 2. Для 3,4-диметилфенола: S = 0,98 кв. см; С = 8 х 10 А; v = -3 -65 х 10 см/с; l = 25 см; q = 43,2 х 10 мг. Отсюда:

 

-12 0,98 х 8 х 10 -6 А х с А = --------------------------- = 1,4 х 10 (-----). j -3 -6 мг 25 х 5 х 10 х 43,2 х 10

 

5. Порог чувствительности С определяют по формуле: min

 

С = 2 сигма / А, min

 

где сигма - допустимое отклонение, составляющее 5% самой чувствительной -13рабочей шкалы электрометра и равное 2,5 х 10 А.

При работе с детектором ДЭЗ (пентахлорфенол):

 

-13 2 х 2,5 х 10 -10 С = --------------- = 8,47 х 10 (мг/с), min -3 0,59 х 10

 

а с детектором ПИД (3,4-диметилфенол):

 

-14 2 х 10 -8 С = ---------- = 1,42 х 10 (мг/с). min -6 1,4 х 10

 

Приложение 2