Дифракция электронов на кристаллической решетке

Как известно, кристаллическая решетка является трехмерной дифракционной решеткой для электронных волн, длина которых соизмерима или меньше расстояния между атомными плоскостями. Получающаяся в результате дифракционная картина или электронограмма является отображением периодической структуры кристалла (рис. 2.2).

 

Рис. 2.2. Рассеяние электронного пучка. 1- электронный пучок, 2 – объект, 3 – дифракционные пятна.

Дифракция электронных волн на решетке объясняется взаимодействием падающей и рассеянных каждым атомом волн. В полном объеме такое взаимодействие может быть описано известными уравнениями Лауэ. Однако хорошие результаты дает описание дифракции с помощью более простого соотношения Вульфа-Брэгга (В-Б) (рис. 2.3):

n·l=2d·sinq,

где n- порядок дифракции, l - длина волны; d - межплоскостное расстояние, q – угол дифракции.

 

Рис. 2.3. Отражение электронных волн от плоскостей кристаллической решетки

Вторичные электронные волны, отраженные от параллельных атомных плоскостей, при условии совпадения фаз сбудут усиливать друг друга, образуя дифракционный максимум или рефлекс, а при несовпадении фаз гасить. Например, при длине волны ~ 0,003 нм и характерном межплоскостном расстоянии для плотно упакованных плоскостей ~0,3 нм углы дифракции θ составляют около 0,01 рад (l⁰), т.е. весьма малы, что характерно для дифракции быстрых электронов.

Отраженные под разными углами электронные волны образуют дифрагированные электронные пучки, которые могут быть зарегистрированы на экране в фоточувствительном слое в виде расположенных в определенном порядке пятен электронограммы. Появление порядка в расположении пятен можно представить следующим образом (рис. 2.4): падающий на кристалл сверху. со стороны наблюдателя ЭП может быть отражен атомными плоскостями, нормальными к плоскости рисунка. Направления отражения перпендикулярны отражающим плоскостям. ЭП, отраженные от разных плоскостей (100), (110), (001), (001), при соблюдении условия В-Б образуют дифракционные максимумы, наблюдаемые на экране. В общем случае отражения могут получаться от плоскостей, проходящих через любые три атома решетки. Чем меньше расстояния между плоскостями, тем дальше будут располагаться рефлексы от центрального пятна, образованного проходящим пучком, и они могут не попасть на экран.

Рис. 2.4. Схема, отражающая образование электронограммы при дифракции электронных волн на монокристалле

Для расшифровки и анализа дифракционных картин в электронографии и рентгенографии используется известное в физике твердого тела понятие "обратной" решетки, где каждой.плоскости реальной решетки в "обратной" соответствует узел, находящийся на конце радиуса-вектора g, нормального к данной плоскости (рис. 2.4). Длина вектора обратно пропорциональна межплоскостному расстоянию в реальной решетке. Можно показать, что расположение рефлексов на электронограмме совпадает с соответствующим сечением "обратной" решетки, и для расшифровки структур кристалла с помощью электронограммы надо знать соотношение между прямой и "обратной" решетками. Здесь следует обратить внимание на то, что для простой кубической решетки '"обратной" является также простая кубическая, для ГЦК - ОЦК, для ОЦК - ГЦК, для ГПУ - гексагональная. Взаимное расположение узлов наиболее характерных сечений "обратных" решеток для оперативного пользования сведены в таблицы.

При анализе электронограммы может быть получена следующая информация о кристалле:

-определены межплоскостные расстояния,

-тип кристаллической решетки;

-состав неизвестного вещества, если число входящих видов атомов невелико,

-ориентация кристаллической решетки относительно ЭП,

-ориентация различных составляющих структуры в кристаллической решетке (дислокаций, двойников, дефектов упаковки, границ зерен).

Для эффективного анализа фазового и химического состава нанообъектов с помощью электронограммы необходимо измерение множества межплоскостных расстояний для различных кристаллических веществ. Поэтому одной из характерных задач анализа электронограмм является определение межплоскостных расстояний d по расстоянию между дифракционными рефлексами. При этом используются простые соотношения, наглядно следующие из рисунка 2.5.

R/L = tg2q,

где R - расстояние от центрального (нулевого) рефлекса до рефлекса от дифрагированного ЭП, L – расстояние от образца до экрана, q - угол дифракции.

Для малых углов tg2q =2·sinq, учитывая l=2·d·sinq имеем

R·d= l·L.

Рис. 2.5. Определение межплоскостного расстояния с помощью электронограммы

Таким образом, если для конкретного дифракционного пучка могут быть измерены величины L, R, l, то можно определить межплоскостные расстояния семейства плоскостей решетки, ответственного, за появление данного рефлекса. Однако чаще всего с помощью эталонов с известными значениями d определяют l·L (постоянную прибора для каждого ускоряющего напряжения).