Йодометрическое титрование

Белоусова Н.И.

Томск 2010

Фармакопейная характеристика препарата

Cupri sulfas

Меди сульфат

Cuprum sulfuricum

CuSO₄*5H₂O Мол.масса=249,68 г/моль

Описание:

Синие кристаллы или синий кристаллический порошок без запаха, металлического вкуса. Медленно выветривается на воздухе. Водные растворы имеют слабокислую реакцию.

Растворимость:

Легко растворим в воде, очень легко – в кипящей воде, практически нерастворим в 95%-ом спирте.

Подлинность:

ü Раствор препарата (1:20) при соприкосновении с железом покрывает его красным налётом металлической меди.

ü При добавлении по каплям к такому же количеству препарата раствора NH₃ образуется голубой осадок, растворяющийся в избытке реагента. Полученный раствор имеет тёмно-синее окрашивание.

ü Препарат даёт характерную реакцию на сульфаты: к 2мл р-ра сульфата (0,005-0,05 г иона SO₄^2-) прибавляют 0,5 мл разведённой соляной кислоты и 0,5 мл р-ра барий хлорида, образуется белый осадок, нерастворимый в разведённых кислотах.

Прозрачность раствора:

Раствор 0,5 препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным.

Допустимые примеси:

Препарат должен содержать не более 0,2% солей металлов, не осождаемых сероводородом.

Хранение:

Список Б. в хорошо упакованной таре.

Высшая разовая доза:

Внутрь 0,5г (однократно как рвотное средство).

Применение:

ü CuSO₄*5H₂O (медный купорос) применяется наружно в виде 0,25% р-ра как антисептическое и вяжущее средство при коньюктивитах. Воспалительных процессах мочеполовой системы.

ü При ожогах кожи фосфором обильно смачивают обожжённый участок 5% р-ом.

ü Малые дозы (5-10 капель с молоком) применяют внутрь при анемии. Большие дозы вызывают рвоту.

Йодометрическое титрование

Ход работы:

1. Приготовление стандартного раствора K₂Cr_2­O₇ (C_fэкв=0,02 моль/л, методом точной навески)

2. Приготовление раствора титранта Na₂S₂O₃*5H₂O (C_fэкв=0.02 моль/л, методом приблизительной концентрации).

3. Стандартизация раствора титранта Na₂S₂O₃*5H₂0 (методом замещения)

Реакции:

а) K₂Cr_2­O₇ + 6KJ + 7H₂SO₄ → Cr₂(SO₄)₃ + 3J₂ + 4K₂SO₄ + 7H₂O

б) J₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaJ + Na₂S₄O₆

Методика: в 3 колбы для титрования берут аликвоты K₂Cr_2­O₇ (по 5 мл), добавляют 10мл KJ (W=5%), по 2 мл р-ра H₂SO₄ (2 моль/л). Колбы закрывают часовым стеклом. Оставляют в темноте на 5-10 мин. Выделившийся в результате реакции йод оттитровывают р-ом титранта Na₂S₂O₃ из пипетки на 10мл до соломенно-жёлтого цвета, затем добавляют крахмал и титруют до исчезновения синей окраски. Определяют средний объём титранта и рассчитывают его концентрацию эквивалента.

С(Na₂S₂O₃)= , моль/л

V₁(Na₂S₂O₃)=6,1;
V₂(Na₂S₂O₃)=6,3;

V₃(Na₂S₂O₃)=6,2;

С(Na₂S₂O₃)= = 0,0161 моль/л

4. Определение W% CuSO₄*5H₂O (фармакопейная методика).

Определение проводят методом замещения.

Реакции:

а) 2CuSO₄ + 4KJ 2CuJ₂ + J₂ + 2K₂SO₄

б) J₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaJ + Na₂S₄O₆

Методика: навеску препарата растворяют в 5мл дист.воды, прибавляют 0,4 мл разбавленной H₂SO₄, 0,3г сухого KJ; выделившийся в реакции йод титруют р-ром Na₂S₂O₃, фиксируя конец титрования с помощью крахмала. титрование ведут 5 раз. Из каждого результата рассчитывают W% CuSO₄ по формуле:

W%= , а m_в-ва = .

1. m(нав)₁=0,101г; m(в-ва)₁ = =0,09848

V(Na₂S₂O₃)₁= 24,5мл; W%₁= = 97,5%

2. m(нав)₂=0,099г; m(в-ва)₂ = =0,09768

V(Na₂S₂O₃)₂= 24,3мл; W%₂= = 98,6%

3. m(нав)₃=0,096г; m(в-ва)₃ = =0,09406

V(Na₂S₂O₃)₃= 23,4мл; W%₃= = 97,9%

4. m(нав)₄=0,098г; m(в-ва)₄ = =0,09728

V(Na₂S₂O₃)₄= 24,2мл; W%₄= = 99,2%

5. m(нав)₅=0,104г; m(в-ва)₅= =0,09929

V(Na₂S₂O₃)₅= 24,7мл; W%₅= = 95,4%

Затем проводят статистическую обработку данных.

n – число измерений;

X_i – результат единичного измерения;

– результат среднего значения измеренной величины;

– разность значения единичного и среднего измерений;

– квадрат разности;

– стандартное отклонение единичного измерения;

или = - стандартное отклонение ;

– границы доверительного интервала, – коэф-т Стьюдента.

X ± – результат анализа.

Хi (W%)	n		xi-	(xi- )2		Sx			X ±
97,5		97,72	-0,22	0,0484	8,428	1,451	0,649	1,79	97,72±1,79
98,6	0,88	0,7744
97,9	0,18	0,0324
99,2	1,48	2,1904
95,4	-2,32	5,3824