Подлинность. 1. Реакции комплексообразования.

1. Реакции комплексообразования.

ГФ рекомендует реакцию с FeCl₃ на фенольный гидроксил (адреналин и норадреналин). В результате взаимодействия образуется изумрудно-зеленое окрашивание, переходящее в присутствии аммиака в вишнево-красное, затем в оранжевое. Образуются окрашенные соединения типа пирокатехината.

2. Реакция по вторичной спиртовой группе – с CuSO₄ (эфедрин).

Изадрин – зеленое окрашивание.

Эфедрин - синее окрашивание.

Внутрикомплексное соединение – [Cu(эфедрин)₂]_n[Cu(OH)₂]_m

 

3. Реакции окисления.

а) Изадрин идентифицируют при помощи реакции 0,1М раствора I₂ в присутствии гидротартратного буфера (рН=6,5), при этом происходит красно-фиолетовое окрашивание. Красное окрашивание дает также адреналин (препарат с вторичной аминогруппой) в растворе с рН=3,6. Норадреналин оставляет раствор бесцветным или окрашивает его в розовый цвет.

ГФХ использует этот факт для отличия норадреналина от адреналина.

Считают, что при окислении препарата образуются соединения типа адренохрома.

[О]= I₂ и др. Если R=Н (норадренохром) – красно-фиолетовый цвет, если R=СН₃ (адренохром) – темно-красный.

 

б) реакция с фосфорномолибденовой кислотой (восстановление до молибденовой сини).

 

в) реакция с калия йодатом KIO₃ в среде фосфорной кислоты H₃PO₄, все препараты образуют красно-фиолетовое окрашивание (ГФ Х для раствора адреналина гидрохлорида 0,1%).

 

г) эфедрин окисляется при высокой температуре в щелочной среде с красной кровяной солью. В результате реакции выделяется бензальдегид (запах горького миндаля), выделяется метилэтиламин, который определяется по лакмусовой бумаге.

 

4. Реакция гидролитического расщепления.

а)

б) вытеснение из раствора солей - выделяют основания, которые плохо растворимы в воде, после промывания определяют Т_пл.

 

5. Физические свойства определяют по УФ – спектрам, Т_пл, удельному вращению.