Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Примеры комплексонометрических определений




 

Прямым титрованием с различными индикаторами оп­ределяют Mg2+, Ca2+, Zn2+, Cd2+, Pb2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Fe3+ и др. Причиной невозможности применения этого относи­тельно простого способа титрования для многих элементов является отсутствие подходящего индикатора, недостаточ­ная скорость реакции комплексообразования при обычной температуре, «блокирование» индикатора в результате слишком высокой прочности комплекса металла с индика­тором или еще какие-нибудь особенности. В таких случаях применяется обратное или заместительное титрование.

При выполнении лабораторной работы по теме занятия используется прямое титрование. Для его проведения ана­лизируемый раствор помещают в колбу для титрования. Туда же приливают подобранный для определения инди­катор и буферную смесь, поддерживающую необходимое для данного определения значение рН. Для приготовле­ния буферной смеси смешивают 100 мл раствора NH4Cl с массовой долей его 10 % и 100 мл раствора NH4OH с той же массовой долей и разбавляют полученную смесь дис­тиллированной водой до 1 л.

Содержимое колбы титруется раствором комплексона III. Изменение окраски указывает на конец титрования. Раствор

трилона Б готовят так же, как любой раствор точной концен­трации, т.е. он может быть приготовлен непосредственно из навески вещества. Однако для повышения надежности ана­лиза точную концентрацию комплексона рекомендуется ус­танавливать по стандартному раствору сульфата магния. Мо­лярная масса трилона Б M(Na2H2C10H12O8N2 • 2Н2О) = 372,2 г/моль.

Лабораторная работа 1.Стандартизация рабочего рас­твора трилона Б по 0,1000 н. раствору сульфата магния.

Цель работы.Приобрести навыки проведения комплексонометрического титрования.

Оборудование.Бюретка, пипетка Мора, мерный ци­линдр для отмеривания буферной смеси, три колбы для титрования, воронка.

Реактивы.Титрант - раствор трилона Б (приблизи­тельная концентрация 0,05М; раствор первичного стан­дарта – 0,1000М MgSO4 (из фиксанала); аммиачная буфер­ная смесь (рН 8-10); индикатор - спиртовой раствор эриохрома черного Т.

Выполнение работы.Бюретку наполняют раствором три­лона Б, точную концентрацию которого следует установить.

В колбу для титрования вносят 10,00 мл стандартного раствора MgSO4 (пипетка Мора), 5 мл аммиачной буфер­ной смеси (мерный цилиндр) и 3 капли раствора индика­тора - эриохрома черного Т. Содержимое колбы титруют раствором трилона Б до перехода окраски из винно-красной в синюю.

Повторяют титрование до получения трех сходящихся результатов.

По результатам титрования рассчитывают концентрацию раствора трилона Б, как обычно при прямом титровании.

Протокол лабораторной работы оформляют по образцу (см. лабораторную работу 2, § 20.6).

Лабораторная работа 2.Комплексонометрическое оп­ределение кальция в растворе.

Цель работы.Закрепить навыки проведения комплексонометрического титрования.

Оборудование.См. лабораторную работу 1.

Реактивы.Кристаллогидрат хлорида кальция СаСl2 • 6Н2О; рабочий раствор трилона Б, аммиачная буферная смесь с рН 8-10, индикатор - эриохром черный Т.

Выполнение работы.Взвешивают на аналитических весах около 500 мг анализируемого образца, а затем коли­чественно переносят его в мерную колбу вместимостью 100 мл. Растворяют его в небольшом количестве воды и доводят водой до метки. Раствор тщательно перемешива­ют. В три колбы для титрования с помощью пипетки Мора вносят по 10 мл приготовленного раствора, по 5 мл амми­ачной буферной смеси и по 5 капель индикатора. Из бю­ретки приливают раствор трилона Б до перехода винно-красной окраски в синюю.

Обработка результатов эксперимента.Протокол лабо­раторной работы оформляют по образцу (см. лаборатор­ную работу 2, § 20.6).

Принимая во внимание уравнения (19.12; 19.13), рас­считывают процентное содержание ионов кальция в соли:

1) T трил/Са2+ = С(Трил) • М(Са2+)

2) m(Са2+) = Ттрил/Са2+ • V(Трил),

 

3) ω(Са2+) = m(Ca2+) • 100%,

a

где а— масса навески СаСl2 • 6Н2О; m(Са2+) — масса ионов кальция.

Формулируют вывод, характеризующий результат проведенного анализа.

 

ВОПРОСЫ

1. Что такое комплексонометрия? Какие вещества назы­ваются комплексонами?

2. В чем состоит принцип действия металлоиндикаторов?

3. Какой рабочий раствор используется в комплексонометрии?

4. Какие вещества используются в комплексонометрии в качестве первичных стандартов?

5. Почему комплексонометрическое титрование проводят в присутствии буферной системы?

6. Какова роль комплексонов в практике медико-биологиче­ского, санитарно-гигиенического и фармацевтического анализа?

ГЛАВА 24. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ







Дата добавления: 2014-10-22; просмотров: 1858. Нарушение авторских прав


Рекомендуемые страницы:


Studopedia.info - Студопедия - 2014-2019 год . (0.002 сек.) русская версия | украинская версия