Приготовление раствора этилата натрия в этаноле концентрации 2 моль/дм3

Взвешивают 2, 7 г этилата натрия с записью результата до второго десятичного знака в стаканчик для взвешивания. В мерную колбу заливают 10…12 см³ абсолютного этанола, в него высыпают навеску этилата натрия. После перемешивания раствор охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным этанолом до метки. Хранят раствор в холодильнике.

3. Приготовление этиловых эфиров жирных кислот

В стеклянную пробирку берут пипеткой 2…3 капли выделенного жира, растворяют их в 1, 9 см³ гексана. В раствор вводят 0, 1 см³ раствора этилата натрия в этаноле концентрации 2 моль/дм³. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор готов для анализа. Готовый раствор хранят не более 2 суток в холодильнике.

 

Обработка результатов

 

1. Качественный анализ

Качественный состав определяют путем сравнения полученных масс-спектров с электронной библиотекой «Nist-98».

 

2. Количественный анализ

Расчет состава этиловых эфиров жирных кислот масла проводят методом внутренней нормализации. Площади пиков компонентов (S_i) в мм² вычисляют по формуле:

(3.1)

class=WordSection2>

 

где Н_i – высота пика, мм;

а_i – ширина пика, измеренная на половине высоты, мм.

 

Высоту пика измеряют с записью результата до целых чисел; ширину пика – с записью результатов до первого десятичного знака.

 

Сумму площадей всех пиков на хроматограмме принимают за 100 %.

Массовую долю жирной кислоты (Х_i) в процентах вычисляют по формуле:

(3.2.)

 

где S_i – площадь пика этилового эфира данной жирной кислоты, мм²;

Σ S_i – сумма площадей всех пиков на хроматограмме, мм².

 

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

Полученные результаты заносят в таблицу 9. Сравнивают полученные данные с ГОСТ 30623-98 «Масла растительные и маргариновая продукция. Метод обнаружения фальсификации» и делают вывод о соответствии данного масла требованиям стандарта.

 

Таблица 9

Жирнокислотный состав исследуемого образца масла

Название жирной кислоты	Массовая доля ЖК в образцах, %
Образец 1 по хроматограмме	Образец 1 в пересчете на 100 %	Образец 1 по ГОСТ 30623-98
Насыщенные
Миристиновая, С14: 0
Пальмитиновая, С16: 0
Стеариновая, С18: 0
Мононенасыщенные
Пальмитолеиновая, С16: 1
Олеиновая, С18: 1
Полиненасыщенные
Линолевая, С18: 2
Линоленовая, С18: 3
Итого
соотношение ω -6/ω -3