Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Техника выполнения. Навеску хлеба 25 г помещают в фарфоровую чашку или тигель, добавляют небольшое количество дистиллированной воды до получения кашицеобразного состояния и 1 2





Навеску хлеба 25 г помещают в фарфоровую чашку или тигель, добавляют небольшое количество дистиллированной воды до получения кашицеобразного состояния и 1…2 см3 раствора гидрооксида калия, перемешивают, проверяют реакцию среды с помощью индикаторной бумаги и оставляют на 12…14 ч. На вторые сутки повторно проверяют реакцию среды с помощью индикаторной бумаги или pH метра. Реакция должна быть щелочной (pH не ниже 8, 0, чтобы не произошла частичная потеря йода в процессе сжигания, но не выше 9, 0, так как в сильно щелочной среде процесс сжигания замедляется). Если pH среды ниже 8, 0, добавляют несколько капель раствора гидрооксида калия.

Затем содержимое чашки или тигля выпаривают на водяной бане досуха, высушивают в шкафу при температуре 105 0С в течении 2…3 ч, затем температуру повышают до 170 0С и оставляют тигель на 1…2 ч.

После высушивания чашку или тигель накрывают крышкой, помещают в холодную муфельную печь, закрывают дверцу и вентиляционное отверстие, чтобы исключить доступ воздуха в муфельную печь извне, нагревают муфельную печь до 200 0C и проводят обугливание при данной температуре 2 ч. Затем температуру повышают до 250…300 0С и продолжают обугливание в течение 2 ч, затем муфельную печь нагревают до температуры 450…500 0С и при данной температуре проводят озоление 3 ч.

После охлаждения тигля золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и, если имеются частицы угля, содержимое тигля выпаривают, высушивают и озоляют при температуре 450…500 0С. Смачивание водой ускоряет минерализацию органического вещества.

После полной минерализации образца золу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 с помощью горячей дистиллированной воды, охлаждают, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Затем содержимое колбы центрифугируют или дают осадку осесть, сливая прозрачный раствор в колбу с притертой пробкой. В полученном прозрачном растворе определяют содержание йода.

Две порции фильтрата объемом 10 см3 каждая переносят в плоскодонные колбы с притертыми пробками вместимостью по 50 см3. В каждую колбу добавляют 2…4 капли концентрированной серной кислоты, перемешивают и проверяют реакцию среды индикатором метиловым оранжевым. Реакция раствора должна быть кислой. Затем вносят в колбу четыре стеклянных шарика, добавляют 3 капли бромной воды, ставят на предварительно нагретую песочную баню, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Под действием бромата йодид калия окисляется в йодат. Избыток брома при нагревании колбы испаряется. Колбу снимают с бани, перемешивают содержимое, затем быстро охлаждают.

К охлажденному раствору добавляют 0, 5 см3 5 % раствора йодистого калия. При этом в кислой среде йодид и йодит калия реагируют с выделением свободного йода.

Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия из микробюретки в присутствии индикатора – 3 капли 0, 5 % раствора крахмала. 1 см3 раствора тиосульфата натрия соответствует 10, 575 гамм йода (гамма – одна тысячная миллиграмма).

Перед определением проводят контрольное титрование смеси реактивов. Для этого вместо 10 см3 анализируемого раствора вносят 10 см3 дистиллированной воды.

Расчет:

Массовую долю йода вычисляют по формуле:

,

где: V – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 10 см3 анализируемого раствора, см3;

V1 – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование смеси реактивов, см3;

10, 575 – коэффициент пересчета.

Для выражения массовой доли йода, мг на 100 г хлеба, эта формула принимает следующий вид:

 

,

или

 

 

В помещении, где определяют йод, не должно быть никаких йодсодержащих препаратов. В том случае, если титр раствора тиосульфата натрия изменяется, вводится поправка A, которую определяют следующим образом.

В колбу вместимостью 50 см3 с притертой стеклянной пробкой вносят 1 см3 разбавленного раствора йодистого калия, добавляют 10 см3 дистиллированной воды, 2 капли концентрированной серной кислоты, стеклянные шарики, 3 капли бромной воды и далее поступают, как описано выше.

В этом случае формула для расчета принимают вид:

 

,

где: A – поправка

 

Работа 1.3.2. Определение массовой доли йода в обогащенных хлебобулочных изделиях

Стандартный метод определения массовой доли йода достаточно продолжителен и сложен. Применяют также ускоренный способ определения йода в готовых изделиях. Метод включает озоление образца, выделение йода и определение его количества с помощью фотоэлектроколориметра или спектрофотометра.

Реактивы и материалы: хлебобулочное изделие, гидроксид калия, йод, бромная вода, тиосульфат натрия, карбонат калия, хлористый углерод, серная кислота, четыреххлористый углерод, 5 % раствор нитрита натрия.  
Химическая посуда и оборудование: бюретка, сушилка, спектрофотометр, весы, фарфоровая чашка, тигель, водяная баня, плитка, сушильный шкаф, воронка Бюхнера, делительная воронка, мерный цилиндр, индикаторная бумага, дистиллированная вода, универсальная индикаторная бумажка, мерная колба вместимостью 25 см3.






Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 742. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!




Расчетные и графические задания Равновесный объем - это объем, определяемый равенством спроса и предложения...


Кардиналистский и ординалистский подходы Кардиналистский (количественный подход) к анализу полезности основан на представлении о возможности измерения различных благ в условных единицах полезности...


Обзор компонентов Multisim Компоненты – это основа любой схемы, это все элементы, из которых она состоит. Multisim оперирует с двумя категориями...


Композиция из абстрактных геометрических фигур Данная композиция состоит из линий, штриховки, абстрактных геометрических форм...

СПИД: морально-этические проблемы Среди тысяч заболеваний совершенно особое, даже исключительное, место занимает ВИЧ-инфекция...

Понятие массовых мероприятий, их виды Под массовыми мероприятиями следует понимать совокупность действий или явлений социальной жизни с участием большого количества граждан...

Тактика действий нарядов полиции по предупреждению и пресечению правонарушений при проведении массовых мероприятий К особенностям проведения массовых мероприятий и факторам, влияющим на охрану общественного порядка и обеспечение общественной безопасности, можно отнести значительное количество субъектов, принимающих участие в их подготовке и проведении...

Методы прогнозирования национальной экономики, их особенности, классификация В настоящее время по оценке специалистов насчитывается свыше 150 различных методов прогнозирования, но на практике, в качестве основных используется около 20 методов...

Методы анализа финансово-хозяйственной деятельности предприятия   Содержанием анализа финансово-хозяйственной деятельности предприятия является глубокое и всестороннее изучение экономической информации о функционировании анализируемого субъекта хозяйствования с целью принятия оптимальных управленческих...

Образование соседних чисел Фрагмент: Программная задача: показать образование числа 4 и числа 3 друг из друга...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2025 год . (0.014 сек.) русская версия | украинская версия