Техника выполнения. Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации c HCl = 0,3 моль/дм3Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации c HCl = 0, 3 моль/дм3. 26 см3 концентрированной соляной кислоты смешивают в мерной колбе вместимостью 1000 см3 с дистиллированной водой, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Приготовление раствора диэтилдитикарбамата свинца в четыреххлористом углероде. Диэтилдитикарбамат натрия массой 0, 664 г помещают в делительную воронку вместимостью 2000 см3, приливают 1000 см3 четыреххлористого углерода, прибавляют 0, 486 г азотнокислогоо свинца, растворенного в 100 см3 дистиллированной воды, и встряхивают 5 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем диэтилтидиокарбонатом свинца фильтруют через сухой фильтр с белой лентой в сухую склянку из темного стекла. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес. Приготовление раствора массовой концентрации меди 1 мг/см3. Навеску 5-водной сернокислой меди массой 1, 965 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3. В колбу добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0, 3 моль/дм3 и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят не более одного года при комнатной температуре. Приготовление рабочего раствора массовой концентрации меди 10 мкг/см3. 2, 5 см3 раствора массовой концентрации меди 1 мг/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и объем раствора в колбе доводят до метки раствором соляной кислоты молярной концентрации 0, 3 моль/дм3. Раствор хранят не более 1 мес в холодильнике. Приготовление раствора сравнения. В делительные воронки вместимостью 50 см3 помещают рабочий раствор массовой концентрации меди 10 мкг/см3 в объемах, указанных в табл. В каждой делительной воронке объем раствора доводят до 15 см3 раствором соляной кислоты молярной концентрации 0, 3 моль/дм3, указанных в таблице сравнения растворов.
Таблица 3 Таблица сравнения растворов меди
Растворы сравнения готовят в день проведения испытания. Приготовление раствора трехзамещенного лимоннокислого аммония массовой долей 10 %. Навеску трехзамещенного лимоннокислого аммония массой 100, 0 г растворяют в 900 см3дистиллированной воды. Для очистки полученного раствора от меди его помешают в делительную воронку вместимостью 2000 см3, приливают 10…20 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 2…3 мин и после разделения фаз отбрасывают нижний слой. Промывание раствором диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде повторяют до тех пор, пока нижняя фаза станет бесцветной. Затем очищаемый раствор отмывают от следов диэтилдитиокарбамата свинца, встряхивая его с 10…15 см3 четыреххлористого углерода н отбрасывая органическую фазу. Промывку повторяют. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес. Проведение испытания. Ориентируясь на рецептуру премикса и массы взятой для озоления навески премикса, отбирают объем испытуемого раствора, содержащий 5…60 мкг меди, в делительные воронки вместимостью 50 см3. Объемы растворов доводят до 15 см3 раствором соляной кислоты молярной концентрации 0, 3 моль/дм3. В делительные воронки с растворами сравнения и испытуемым раствором приливают по 5 см3 раствора трехзамещенного лимоннокислого аммония массовой долей 10 % перемешивают. Прибавляют 15 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде, приготовленного, встряхивают воронки в течение 2 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода сливают в пробирки с притертыми пробками. Оптическую плотность растворов измеряют относительно первого раствора сравнения, не содержащего медь, в кюветах толщиной просвечиваемого слоя 10 мм при шине волны (440 ± 40) нм, используя соответствующий светофильтр, или на спектрофотометре при длине волны 436 нм. 1.5. Определение массовой доли цинка
|
