Техника выполнения. Приготовление раствора нитрозо-Р-соли массовой долей 0,1 %.Навеску нитрозо-Р-соли массой 1,0 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью

Приготовление окрашивающего раствора. Смешивают растворы лимоннокислого натрия с массовой долей 20 %, уксуснокислого натрия массовой долей 40 % и нитрозо-Р-соли массовой долей 0, 1 % в отношении 1: 1: 1. Раствор готовят в день проведения анализа.

Приготовление раствора массовой концентрации кобальта 1 мг/см³. Навеску 7-водного сернокислого кобальта массой 4, 769 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят не более одного года при комнатной температуре.

Приготовление раствора массовой концентрации кобальта 100 мкг/см³. В мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой помешают 10 см³ раствора массовой концентрации кобальта 1 мг/см³, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной дистиллированной водой 1: 10 и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес при комнатной температуре.

Приготовление рабочего раствора массовой концентрации кобальта 5 мкг/см³. В мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой помещают 5 см³ раствора массовой концентрации кобальта 100 мкг/см³ доливают до метки соляной кислотой, разбавленной дистиллированной водой 1: 100, и перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализа.

Приготовление растворов сравнения. В стаканы вместимостью 50 см³ градуированной пипеткой помещают раствор массовой концентрации кобальта 5 мкг/см³ в объемах, указанных в таблице.Объемы растворов в стаканах доводят до 5 см³ хлористоводородной кислотой, разбавленной дистиллированной водой 1: 100.Растворы готовят в лень проведения испытания, результаты заносят в таблицу сравнения растворов.

Таблица 5

Таблица сравнения растворов кобальта

Проведение испытания. Ориентируясь на рецептуру премикса и взятой для озоления массы навески премикса, для испытания отбирают объем испытуемого раствора, содержащий от 5 до 20 мкг кобальта. Испытуемый раствор помешают в стакан вместимостью 50 см³ и выпаривают досуха на водяной бане или электроплитке. К сухому остатку приливают 5 см³ соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1: 100. Затем в стаканы с растворами сравнении и испытуемым раствором приливают 3 см³ окрашивающего раствора, перемешивают, накрывают часовым стеклом и кипятят на электрической плитке в течение 2 мин или нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Посте этого приливают по 2 см³ концентрированной азотной кислоты и растворы тщательно перемешивают. После охлаждения до комнатной температуры растворы переносят в градуированные пробирки, доливают дистиллированной водой до 10 см³ и перемешивают.

Оптическую плотность полученных растворов измеряют относительно первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, на фотоэлектроколориметре при длине волны (520 ± 25)нм, используя соответствующий светофильтр и кювету толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, или на спектрофотометре при длине волны 520 нм. Если значение оптической плотности испытуемого раствора выходит за пределы градуировочного графика или раствор имеет красную окраску, испытание повторяют, взяв меньший объем раствора золы.

Обработка и оформление результатов. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, где на оси абсцисс откладывают значения массы микроэлемента (мкг в подготовленных к фотометрированию объемах) в растворах сравнения, а на оси ординат – показатели оптической плотности растворов.Градуировка проводится каждый раз при замене используемых растворов реактивов. Массовую долю микроэлемента в испытуемой пробе X, г/т, вычисляют по формуле:

где: V ₀– объем раствора золы (испытуемого раствора) см³;

m₁ – масса микроэлемента в объеме раствора золы, взятом для испытания, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₀ – масса микроэлемента в объеме раствора контрольного опыта, взятом для испытаний, найденная по градуировочному графику, мкг;

V₁ – объем раствора золы, взятый для испытания, см³;

m – масса навески, г;

10⁶ – коэффициенты пересчета граммов в тонны и микрограммов в граммы.

Если раствор золы перед анализом был разбавлен, полученный результат увеличивают во столько раз. во сколько был разбавлен исходный раствор золы. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака н округляют до второго десятичного знака. При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения, начиная со взятия навески испытуемой пробы. Если расхождение между результатами параллельных определений не превышает допустимое | X₁ — X₂| ≤ 0, 01 dX₁, где Х_х, Х_г и X – результат первого и второго параллельных определений и их среднее арифметическое, соответственно, то среднеарифметическое принимают за результат анализа. В противном случае анализ повторяют. Значение d приведено в таблице. По полученному результату анализа и значению относительной погрешности рассчитывают абсолютную погрешность ∆ по формуле ∆ = 0, 01 δ X. Результат анализа представляют в виде (X ± ∆) г/т при Р = 0, 95.

Работа 3.2.2.Определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка, кобальта) в исходном премиксе атомно-абсорбционным методом