Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Техника выполнения. Приготовление запасного раствора: 12–водные железоаммонийные квасцы массой 8,635 г растворяют в 100 см3 раствора хлористоводородной кислоты (1 : 1)в мерной




Доверь свою работу кандидату наук!
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Приготовление запасного раствора: 12–водные железоаммонийные квасцы массой 8,635 г растворяют в 100 см3 раствора хлористоводородной кислоты (1 : 1)в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют 2…3 капли концентрированной азотной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят не более одного года при комнатной температуре. Массовую концентрацию железа в приготовленном растворе определяют весовым методом. Для этого 100 см3 приготовленного раствора помещают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты, нагревают почти до кипения. Затем для осаждения железа прибавляют раствор аммиака до слабого запаха. Стакан с осадком гидрооксида железа накрывают часовым стеклом, нагревают еще 30 мин, дают осадку осесть и фильтруют горячий раствор через обеззоленный фильтр с красной или белой лентой, сливая сначала прозрачный раствор. Осадок несколько раз промывают горячим раствором азотнокислого аммония массовой долей 2 %, подщелоченным несколькими каплями аммиака. Затем осадок переносят на фильтр и 2…3 раза промывают тем же раствором азотнокислого аммония и 3…4 раза – горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, ставят в холодную муфельную печь и, постепенно повышая температуру, прокаливают при температуре (850 ± 50) 0С до постоянной массы.

Массовую концентрацию железа в запасном растворе вычисляют по формуле:

где: mж – масса осадка гидроокиси железа, кг;

0,6994 – коэффициент пересчета массы осадка гидроокиси железа на массу железа;

100 – объем запасного раствора, взятый для анализа, см3.

Приготовление рабочего раствора железа массовой концентрации 0,1 мг/см3. Объем запасного раствора железа Vжз, см3, необходимый для приготовления требующегося объема рабочего раствора массовой концентрации 0,1 мг/см3, вычисляют по формуле:

Объем запасного раствора Vжз, см3, доводят до объема Vжр, см3, раствором соляной кислоты. Раствор хранят при комнатной температуре.

Приготовление раствора сравнения: В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают раствор массовой концентрации железа 0,1 мг1 мг/см3 в объемах, указанных в таблице сравнения растворов.

Таблица 2

Таблица сравнения растворов железа

Номер колбы Объем раствора массовой концентрации железа 0,1 мг/см3, см3 Масса железа в 50 см3 раствора сравнения, мкг
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0

 

Растворы сравнения готовят в день проведения испытания.

Проведение раствора салициловогокислого натрия массовой долей 5 %. Салицилокислый натрий массой 50,0 г растворяют в 950 см3 дистиллированной воды.

Проведение испытания: Ориентируясь на рецептуру премикса, берут объем испытуемого раствора, содержащий от 50 до 300 мкг железа, в мерную колбу вместимостью 50 см3. В колбы с растворами сравнения и испытуемым раствором прибавляют 20 см3 дистиллированной воды, 10 см3 раствора салициловокислого натрия массовой долей 5 % и перемешивают. Образуется осадок светло-розового цвета. В колбы добавляют по каплям водный раствор аммиака (1:1) до полного растворения осадка и перехода окраски в желтоватую. Добавляют еще 2…3 капли раствора аммиака и перемешивают. Далее прибавляют по каплям водный раствор уксусной кислоты (1:1) до перехода окраски в красный цвет, после чего, приливают еще 5 см3 этой же кислоты. Объем раствора в колбах доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют через 1 ч относительно первого раствора сравнения, не содержащего железа, в кюветах толщиной просвечиваемого слоя 10 мм при длине волны (540 ± 25) нм, используя соответствующий светофильтр, или на спектрофотометре при длине волны 540 нм.

1.4. Определение массовой доли меди

Реактивы и материалы: Аммоний лимоннокислый трехзамещенный, диэтилдитиокарбамат натрия, углерод четырехлористый, соляная кислота, азотнокислый свинец, медь сернокислая 5-водяная.
Химическая посуда и оборудование: Мерные колбы, цилиндры, делительные воронки, бюретки, пробирки с притертой пробкой, склянки из темного стекла, фильтры обеззоленные.

 







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 699. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2022 год . (0.017 сек.) русская версия | украинская версия