Техника выполнения. Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 5 %

Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 5 %. 28, 3 см³ концентрированной серной кислоты смешивают с 948 см³ дистиллированной воды.

Приготовление раствора массовой концентрации марганца 0, 1 мг/см³. Марганцовокислый калий массой 0, 288 г растворяют в небольшом количестве раствора серной кислоты массовой долей 5 % в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Объем раствора в колбе доводят до метки этим же раствором серной кислоты. Полученный раствор обесцвечивают добавлением нескольких капель перекиси водорода или щавелевой кислоты и перемешивают. Раствор хранят не более 3 месяцев при комнатной температуре.

Приготовление раствора сравнения. В мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают раствор массовой концентрации марганца 0, 1 мг/см³ в объемах, указанных в таблице сравнения растворов.

Таблица 1

Таблица сравнения растворов марганца

В каждую колбу добавляют 20 см³ дистиллированной воды. Растворы готовят в день проведения испытания.

Приготовление раствора азотнокислого серебра массовой долей 1 %. Азотнокислое серебро массой 1, 0 г растворяют в 99 см³ дистиллированной воды.

Проведение испытаний: Ориентируясь на рецептуру премикса, берут объем испытуемого раствора, содержащий от 50 до 700 мкг марганца, помещают в стеклянные стаканы вместимостью 100 см³ и выпаривают досуха на песчаной бане или электроплитке с асбестовой сеткой. Сухой остаток смачивают каплями концентрированных азотной, а затем серной кислот, избыток которых выпаривают. Обработку повторяют два раза. Затем остаток растворяют в 20 см³ горячей дистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. Стакан несколько раз обмывают небольшими порциями горячей дистиллированной воды, которые также сливают в мерную колбу. В колбы с растворами сравнения и испытуемым раствором вносят 1 см³ ортофосфорной кислоты, 2 см³ раствора азотнокислого серебра массовой долей 1 % и 2, 0 г надсернокислого аммония. Содержимое колб нагревают до кипения и при появлении первого пузырька добавляют еще надсернокислый аммоний на кончике скальпеля. После кипячения растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки раствором серной кислоты массовой долей 5 % и перемещивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре относительно первого раствора сравнения, не содержащего марганец, в кюветах толщиной просвечиваемого слоя 10 мм при длине волны (540 ± 25) нм, используя соответствующий светофильтр, или на спектрофотометре при длине волны 535 нм. Одновременно проводят контрольный опыт, исключая взятие навески премикса.

1.3.Определение массовой доли железа