Стандартизация раствора комплексона III
Цель работы: установить точную концентрацию раствора комплексона III (моль-экв/л). Сущность работы. Основным рабочим раствором в комплексонометрии является раствор комплексона III (ЭДТА, трилон Б). Для его приготовления применяют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты Na2C10H14O8N2 · 2H2O (условно – Na2H2YилиH2Y2–). Она легко получается в чистом виде, хорошо растворима в воде, растворы устойчивы при хранении. При обычных условиях препарат содержит примерно 0, 3% влаги, поэтому титрованные растворы ЭДТА можно готовить по точной навеске (с учетом 0, 3% H2O). Однако обычно его точную концентрацию устанавливают по раствору соли цинка. Определение основано на реакции взаимодействия комплексона III с ионами цинка в среде аммиачного буфера: Zn2+ + H2Y2– = ZnY2– + 2H+ В этой реакции f экв(Zn2+) = и f экв(H2Y2–) = . Конечная точка титрования фиксируется с помощью индикатора эриохрома черного Т, который имеет синюю окраску, а его комплекс с ионами Zn2+ – сиреневую. Оборудование и реактивы: мерная колба, бюретка, пипетка Мора, мерный цилиндр (50–100 мл), коническая колба, 0, 05 н. раствор комплексона III, кристаллический ZnSO4 ∙ 7H2O (х. ч.), аммиачный буфер с рН 9, индикатор эриохром черный Т в смеси с NaCl (1: 100). Выполнение работы. Рассчитывают навеску соли ZnSO4 ∙ 7H2O, необходимую для приготовления требуемого объема 0, 05 н. раствора. Взвешивают ее на аналитических весах, переносят в мерную колбу, растворяют в воде и доводят объем до метки. Рассчитывают точную концентрацию приготовленного раствора (моль-экв/л). В колбу для титрования переносят пипеткой аликвотную часть стандартного раствора соли цинка, добавляют 20–25 мл аммиачного буфера и индикатор на кончике шпателя. Титруют раствором комплексона III до перехода сиреневой окраски раствора в синюю. По результатам титрования рассчитывают точную концентрацию раствора комплексона III, моль-экв/л В некоторых случаях по указанию преподавателя раствор комплексона III может быть приготовлен из фиксанала или стандартизирован по растворам солей Zn(II), Mg(II) и др., приготовленным из фиксаналов.
|