Задания для выполнения лабораторной работы
Сущность работы. Важнейшим достоинством комплексонометрии является возможность определения практически всех катионов поливалентных металлов. В зависимости от устойчивости комплексонатов металлов и их комплексов с индикатором, а также других особенностей титруемой системы применяют методы прямого, обратного титрования или титрования по замещению. Прямым титрованием определяют Mg2+, Ca2+, Zn2+, Cd2+, Pb2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Mn2+, Fe3+ и др. Если реакция с ЭДТА протекает слишком медленно (Al3+, Cr3+), отсутствует подходящий индикатор для условий существования иона в растворе (Hg2+), то применяют обратное титрование. Определение Co2+, Ni2+, Cu2+ основано на прямом комплексонометрическом титровании в присутствии мурексида при значении рH 7–8, которое поддерживается с помощью аммиачного буфера. При более высоких значениях pH происходит образование аммиачных комплексов Me2+ + 6NH3 = и разрушение комплекса металла с индикатором, что снижает точность титрования. Определение Fe3+ проводится прямым титрованием в присутствии сульфосалициловой кислоты при pH < 3. Для увеличения скорости реакции комплексообразования титрование лучше вести при температуре 60оС. Определение Al3+ проводится обратным титрованием солью цинка (II) в присутствии ксиленолового оранжевого или солью меди(II) в присутствии индикатора ПАН. Оборудование и реактивы: технические и аналитические весы, мерные колбы, бюретка, пипетка Мора, мерный цилиндр, конические колбы, стандартный раствор ЭДТА. Для анализа пробы А: аммиачный буферный раствор, мурексид. Для анализа пробы Б: ацетатный буферный раствор pH 2, 5, Для анализа пробы В: кристаллический ZnSO4 · 7H2O, 0, 25 М раствор ацетата натрия, 1 М раствор HCl, ксиленоловый оранжевый, водяная баня. Выполнение работы. Если проводят анализ раствора, то получают его в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Затем отбирают отдельные аликвоты анализируемого раствора в колбы для титрования, создают необходимые условия и проводят титрование в соответствии с описанными ниже методиками. По результатам титрования рассчитывают массу определяемого иона в пробе (г). Если для анализа предложена сухая смесь соли с индифферентными примесями, то рассчитывают навеску соли, необходимую для приготовления раствора заданной концентрации в имеющейся мерной колбе. Затем берут навеску, переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде (в случае солей Fe3+ – с добавлением кислоты), доводят до метки и перемешивают. Затем отбирают отдельные аликвоты полученного раствора в колбы для титрования, создают необходимые условия и проводят титрование в соответствии с описанными ниже методиками. По результатам титрования рассчитывают массовую долю кристаллогидрата в образце (%). Проба А. Определение Co2+, Ni2+, Cu2+. К аликвоте раствора медленно, по каплям, при перемешивании добавляют аммиачный буферный раствор. При этом вначале протекает образование осадка гидроксида металла, а затем его растворение с образованием аммиачного комплекса. Как только осадок растворится, добавление буферного раствора прекращают. К раствору добавляют мурексид на кончике шпателя и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски к яркой фиолетово-сиреневой. Проба Б. Определение Fe 3+. К аликвоте раствора добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, нагревают до 60оС, добавляют 1 мл раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски от красно-фиолетовой к бледно-желтой. Проба В. Определение Al 3+. Готовят 0, 05 н. стандартный раствор сульфата цинка по точной навеске, как описано в лабораторной работе № 18. К аликвоте раствора, содержащего Al3+, добавляют 20, 00 мл стандартного раствора ЭДТА и 2 мл 1 М HCl. Нагревают до кипения и оставляют на кипящей водяной бане на 10 минут. После охлаждения добавляют в колбу 10 мл раствора ацетата натрия, ксиленоловый оранжевый на кончике шпателя и титруют раствором сульфата цинка до перехода окраски от желтой к красной.
|
