Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Ход работы. Метод определения количества никотиновой кислоты заключается в освобождении связанных её форм кислотным гидролизом





 

Метод определения количества никотиновой кислоты заключается в освобождении связанных её форм кислотным гидролизом, очистке полученного гидролизата и колориметрическом определении массы в сравнении со стандартным раствором.

Навеску растительного тонкоизмельченного материала массой от 1 г до 20 г (с предполагаемым содержанием никотиновой кислоты 100-150 мкг) помещают в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 100 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1, 0 моль/дм3 и тщательно перемешивают. Гидролиз осуществляют на кипящей водяной бане в течение 1 ч, закрыв горло колбы воронкой.

Охлажденный гидролизат нейтрализуют щелочью с массовой долей 40 % до рН 6, 5 (проверяя индикаторной бумагой) и обрабатывают 100 см3 этилового спирта с массовой долей 96 % при перемешивании. Выпавший осадок отфильтровывают при помощи воронки Бюхнера. К прозрачному фильтрату добавляют 2 г адсорбента, например асканита, и встряхивают 3 мин. Никотиновая кислота адсорбируется на асканите. Асканит отфильтровывают на воронке Бюхнера и переносят в коническую колбу, в которой элюируют никотиновую кислоту путём встряхивания асканита с 25 см3 нормального раствора едкого натра в течение 3 мин.

Смесь переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют. Измеряют объем центрифугата мерным цилиндром, которым измеряют щелочь. Затем центрифугат переносят в стакан и приливают раствор сернокислого цинка в воде (1: 1) до получения рН 6, 5 по индикаторной бумаге. Снова фильтруют на воронке Бюхнера. Фильтрат количественно переносят в коническую колбу и окисляют при нагревании на электрической плитке, прибавляя по каплям KMnO4 с концентрацией 1, 0 моль/дм3 до получения прозрачного раствора (обычно требуется 4-6 капель). Смесь охлаждают и центрифугируют. Центрифугат обрабатывают кристаллическим К3РО4 (по фенолфталеину). После чего доводят рН до 6, 5 прибавляя разбавленный раствор соляной кислоты (1: 1) и фильтруют. Для проведения цветной реакции к 5 см3испытуемой жидкости и 5 см3 раствора никотиновой кислоты, предварительно нагретых до 60-70 °С, приливают по 2 см3 раствора бромистого родана и 7 см3 спиртового раствора (1: 6) свежеперегнанного анилина. После отстаивания в течение 0, 5-1 чфильтруют через сухой складчатый фильтр и колориметрируют на фотоэлектроколориметре. В качестве контроля используют смесь (1: 1) воды и этилового спирта.

Содержание никотиновой кислоты в продукте х, мг%, рассчитывают по формуле

 

X =
25 × V 1 × h 1 × 10 × 100,

a × V × 5 × h × 1000

 

где 25 – количество щелочи, взятой для элюации, см3;

V 1 – объем элюата после добавления к нему раствора цинка, см3;

V -объем элюата, замеренный цилиндром после извлече-

ния никотиновой кислоты раствором NaOH, см3;

h 1 –оптическая плотность испытуемого раствора;

h –оптическая плотность стандартного раствора;

10 –содержание никотиновой кислоты, мкг;

100 –коэффициент пересчета, мг%;

a – навеска, г;

5 –количество вытяжки, взятой для реакции, см3;

1000 –коэффициент пересчета, мг.

 

Оформление результатов

Полученные данные вносят в таблицу.

 

Анализируемое сырье Оптическая плотность Массовая доля витамина РР, Х, мг%
h h1
Пшеница      
Картофель      

 

Контрольные вопросы и задания

1. На чем основано определение никотиновой кислоты?

2. Из предложенных вариантов выберете правильный ответ: в какую группу оксидоредуктаз входит никотиновая кислота: а) анаэробные дегидрогеназы, б) аэробные дегирогеназы; в) оксидазы.

Лабораторная работа № 18







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 694. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!




Обзор компонентов Multisim Компоненты – это основа любой схемы, это все элементы, из которых она состоит. Multisim оперирует с двумя категориями...


Композиция из абстрактных геометрических фигур Данная композиция состоит из линий, штриховки, абстрактных геометрических форм...


Важнейшие способы обработки и анализа рядов динамики Не во всех случаях эмпирические данные рядов динамики позволяют определить тенденцию изменения явления во времени...


ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА Статика является частью теоретической механики, изучающей условия, при ко­торых тело находится под действием заданной системы сил...

Ученые, внесшие большой вклад в развитие науки биологии Краткая история развития биологии. Чарльз Дарвин (1809 -1882)- основной труд « О происхождении видов путем естественного отбора или Сохранение благоприятствующих пород в борьбе за жизнь»...

Этапы трансляции и их характеристика Трансляция (от лат. translatio — перевод) — процесс синтеза белка из аминокислот на матрице информационной (матричной) РНК (иРНК...

Условия, необходимые для появления жизни История жизни и история Земли неотделимы друг от друга, так как именно в процессах развития нашей планеты как космического тела закладывались определенные физические и химические условия, необходимые для появления и развития жизни...

Ситуация 26. ПРОВЕРЕНО МИНЗДРАВОМ   Станислав Свердлов закончил российско-американский факультет менеджмента Томского государственного университета...

Различия в философии античности, средневековья и Возрождения ♦Венцом античной философии было: Единое Благо, Мировой Ум, Мировая Душа, Космос...

Характерные черты немецкой классической философии 1. Особое понимание роли философии в истории человечества, в развитии мировой культуры. Классические немецкие философы полагали, что философия призвана быть критической совестью культуры, «душой» культуры. 2. Исследовались не только человеческая...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2025 год . (0.013 сек.) русская версия | украинская версия